电子显微镜及其附属设备的结构、基本原理(第二部分)

第二部分扫描电子显微镜1.外形及其基本构造扫描电镜主要由以下六部分组成：高压系统、电子光学系统、电源系统、真空系统、电子控制系统、图像采集系统高压及其电源系统•主要由：高压油箱、高压电缆、低压电源、瓷瓶、电子束发生器、加速线圈、阳极电源等组成。电子光学系统•主要由偏转•线圈、聚光•镜系统、物•镜系统、消•像散系统、•电子对中系•统等组成。电子控制系统电子测量系统调整电路放大电路反馈系统校准系统显示单元数据采集系统2.扫描电镜的基本工作原理电子光学系统工作原理电子枪阳极电子束偏转线圈聚光镜线圈试样二次电子X光子EDS转换器二次电子检测器物镜线圈背散射电子背散射电子探头数据采集器数据输出图像采集系统电子束试样二次电子X光子二次电子检测器闪烁体光电倍增器放大器Be接收器控制器控制器运算放大电路显示器真空系统•镜筒DPIP1TP2IP3RP1RP2循环水冷却系统3.扫描电镜的应用范围扫描电镜主要应用于材料科学的表面结构研究，共混物的分相，各种复合材料的应力缺陷，物质晶体结构及其应力变化等。扫描电镜的制样方法•扫描电镜的制样方法很多这里我们只简单的介绍几种最常用的方法：A.溶液分散法：取干净的Si片，一小片备用。将粉末样品按一定比例分散在乙醇中，使用超声波将溶液充分混合均匀，滴在准备好的Si片上喷金。B.低温脆断法：块状或经过包埋的粉末样品，在液氮中充分冷却。加力使其断开喷金后，观察物质的断层结构。第三部分电镜的各种附属设备1.离子溅射仪A.工作原理：真空状态下，在正负电极间加一定的电压，使阴阳电极间产生一个较强的电场。在电离氩气的同时给氩离子加速，轰击做为负电极的金属靶，使金属溅射到样品上。B.工作条件：真空室达到1×10－1Pa，加速电压200～300V，离子流小于0.5uA。C.离子蚀刻功能：由于有机晶体其晶区与非晶区密度不同，利用溅射仪对试样进行氩等离子蚀刻，可以使晶区更好的表现出来，便于得到物质的晶体结构、晶体分布规律等相关信息。2.超薄切片机A.切片机的分类：切片机分为低温切片机和常温切片机。B.适用范围：主要用于高分子、生物等样品的制作。C.使用方法：a.常温切片机：将样品包埋或制成5mm直径的样条，使用切片机将样品切在水槽内，用微栅捞起即可。b.低温切片机：将弹性样品制成2～2.5mm的样条放入切片机中。待样品、刀、腔室均达到－100度以下，即可制作样品。3.离子减薄仪A.工作原理：在高真空腔室内加入两个离子枪，当达到高真空后，给离子枪加一定的高压电，离子枪将发射出一束离子汇聚束，对旋转的试样进行轰击。当离子束对试样作用一定时间后，样品中心将穿孔，空边缘将出现大量薄区。B.适用范围：各种金属、金属化合物、陶瓷、矿物、耐温150度以上的高分子材料等。C.使用方法：将试样制成直径3mm，厚10～20um的园片，放入仪器真空室内。当真空达到5*10-5Pa时，可以对样品做减薄了。减薄的电压、电流、时间、离子束入射角度等可以根据不同的试样加以调整。4.EDSA.仪器的工作原理：由于电子束作用于试样上，试样上将被激发出X－射线。我们利用Be材料作窗口，接收来自试样的X－射线。通过处理和计算，将射线谱展开，从而得到试样的元素组成。B.EDS的适用范围：由于EDS采用Be做为窗口，所以他可测量的元素在B～U之间。同时尽量采用与所测量的元素不同材料，做为试样的支撑体，从而减小误差。C.使用方法：a.透射电镜附件EDS的使用方法：EDS试样与TEM试样制作基本相同。将样品倾斜15度角，调整TEM、EDS的参数使CPS达到1000~6000之间，选择合适的试样位置后，采集X－射线谱。采集完成后，选择适当的算子对谱图进行计算。从而得到试样中相应元素的定性、定量分析数据。b.扫描电镜附件EDS的使用方法：SEM-EDS制样与SEM相同，定性、定量方法与TEM-EDS的使用基本相同。SEM－EDS除具有普通的定性、定量功能外，还具有线、面分析功能及其粒度分布统计功能。C.SEM-EDS线分析功能：该功能可以测试出试样表面任意方向上的元素分布、变化规律。D.SEM-EDS面分析功能：该功能可以表现出试样表面不同区域，元素的分布规律。E.SEM-EDS统计功能可以准确的表现出，试样表面离子或孔径的分布规律，给出相应的分布曲线和数据。电子显微镜实验室各类仪器使用办法1.电镜实验室属于开放型实验室，实验室各类仪器部分对学生开放。所有开放仪器全部要求持证上机。2.仪器上机证书每年考核一到两次，按照使用仪器的熟练程度发放不同等级的证书。3.使用机时每人每周限定预约2小时。每周五早8点，电话预约下一周机时，并在当日上午持相应的证件到电镜室登记。4.为更好的充分的利用机时，请大家务必安排好实验时间。取消预约必须提前两天，否则除按照原有机时收费外，停止其本人下一周的预约资格。