扫描电镜的结构、原理及其操作使用

扫描电镜的结构、原理及其操作使用一、实验目的•了解扫描电镜的工作原理及构造。•初步学习Sirion200场发射扫描电镜的操作方法。•利用二次电子像对断口形貌进行观察。二、扫描电镜的构造优点：•景深长、图像富有立体感；•图像的放大倍率可在大范围内连续改变，而且分辨率高；•样品制备方法简单，可动范围大，便于观察；•样品的辐照损伤及污染程度较小；•可实现多功能分析。二、扫描电镜的构造构成：•电子光学系统，包括电子枪、电磁透镜和扫描线圈等；•机械系统，包括支撑部分、样品室；•真空系统；•样品所产生信号的收集、处理和显示系统。二、扫描电镜的构造图1Sirion200扫描电镜外观照片二、扫描电镜的构造图2扫描电子显微镜构造示意图(a)系统方框图二、扫描电镜的构造图2扫描电子显微镜构造示意图(b)电子光路图二、扫描电镜的构造电子光学系统包括:•电子枪•电磁聚光镜•扫描线圈•光阑组件二、扫描电镜的构造•电子枪为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。二、扫描电镜的构造表1几种类型电子枪性能比较二、扫描电镜的构造(a)热电子发射型电子枪(b)热阴极场发射电子枪图3电子枪构造示意图二、扫描电镜的构造•电磁聚光镜其功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束光斑越小，其分辨率就愈高。扫描电镜通常都有三个聚光镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级聚光镜都装有光阑。为了消除像散，装有消像散器。二、扫描电镜的构造•扫描线圈其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和在显像管上的扫描动作由同一扫描发生器控制,保持严格同步。当电子束进入偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折,再通过末级透镜的光心射到样品表面。在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一副比例图像。二、扫描电镜的构造扫描电镜的倍率放大是通过改变电子束偏转角度来实现放大倍率的调节。因为观察用的荧光屏尺寸是一定的，所以电子束偏转角越小，在试样上扫描面积越小，其放大倍率M越大。放大倍率一般是20～20×104倍。()()csACRTMA上扫描振幅电子束在样品表面扫描振幅二、扫描电镜的构造(a)光栅扫描(b)角光栅扫描图4电子束在样品表面的扫描方式二、扫描电镜的构造机械系统包括：•支撑部分•样品室样品室中有样品台和信号探测器，样品台除了能夹持一定尺寸的样品，还能使样品作平移、倾斜、转动等运动，同时样品还可在样品台上加热、冷却和进行力学性能实验（如拉伸和疲劳）。二、扫描电镜的构造•真空系统如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。对于像Sirion200型这种场发射灯丝扫描电镜而言，样品室的真空一般不得低于1×10-5Pa，它由机械真空泵和分子泵来实现；电镜镜筒和灯丝室的真空不得低于4×10-7Pa，它由离子泵来实现。二、扫描电镜的构造•信号的收集、处理和显示系统样品在入射电子束作用下会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。二、扫描电镜的构造常用的检测系统为闪烁计数器，它位于样品上侧，由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成，如图5所示。二、扫描电镜的构造图5电子检测器三、扫描电镜的基本原理电子枪的热阴极或场发射阴极发出的电子受阳极电压（1-50kV）加热并形成笔尖状电子束。经过二或三个（电）磁透镜的作用，在样品表面会聚成一个直径可小至10-100Å的细束，携带束流量为10-10～10-12A。在末透镜上部的扫描线圈作用下，细电子束在样品表面作光栅状扫描，即从左上方向右上方扫，扫完一行再扫其下相邻的第二行，直到扫完一幅（或帧）。如此反复运动。四、扫描电镜的调整•电子束合轴•放入试样•图像调整四、扫描电镜的调整•电子束合轴调整电子束对中（合轴）的方法有机械式和电磁式。①机械式是调整合轴螺钉②电磁式则是调整电磁对中线圈的电流，以此移动电子束相对光路中心位置达到合轴目的四、扫描电镜的调整•放入试样将试样固定在试样盘上，并进行导电处理，使试样处于导电状态。将试样盘装入样品更换室，预抽三分钟，然后将样品更换室阀门打开，将试样盘放在样品台上，在抽出试样盘的拉杆后关闭隔离阀。四、扫描电镜的调整•高压选择•聚光镜电流的选择•光阑选择•聚焦与像散校正•亮度与对比度的选择四、扫描电镜的调整•高压选择扫描电镜的分辨率随加速电压增大而提高，但其衬度随电压增大反而降低，并且加速电压过高污染严重，所以一般在20kV下进行初步观察，而后根据不同的目的选择不同的电压值。四、扫描电镜的调整•聚光镜电流的选择聚光镜电流与像质量有很大关系，聚光镜电流越大，放大倍数越高。同时，聚光镜电流越大，电子束斑越小，相应的分辨率也会越高。四、扫描电镜的调整•光阑选择光阑孔一般是400μ、300μ、200μ、100μ四档，光阑孔径越小，景深越大，分辨率也越高，但电子束流会减小。一般在二次电子像观察中选用300μ或200μ的光阑。四、扫描电镜的调整•聚焦与像散校正聚焦分粗调、细调两步。由于扫描电镜景深大、焦距长，所以一般采用高于观察倍数二、三档进行聚焦，然后再回过来进行观察和照像。即所谓“高倍聚焦，低倍观察”。像散校正主要是调整消像散器，使其电子束轴对称直至图像不飘移为止。四、扫描电镜的调整•亮度与对比度的选择二次电子像的对比度受试样表面形貌凸凹不平而引起二次电子发射数量不同的影响。反差与亮度的选择则是当试样凸凹严重时，衬度可选择小一些，以达明亮对比清楚，使暗区的细节也能观察清楚。也可以选择适当的倾斜角，以达最佳的反差。五、样品的观察•形貌衬度——二次电子像及其衬度原理表面形貌衬度是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。五、样品的观察•典型断口形貌观察•韧窝断口•穿晶解理断口•脆性沿晶断口•疲劳断口六、实验报告要求•简要说明扫描的原理及电镜各部分的作用。•根据你的理解，举例说明扫描电镜的应用。•根据实验观察的断口特征，简述韧窝断口、穿晶解理断口、脆性沿晶断口、疲劳断口的典型形貌特征。END！