实验一---挥发油提取

实验一挥发油提取1内容概述实验目的2什么是挥发油？植物产生的具有挥发性的有机混合物是一类在常温下能挥发的、与水不相混的油状液体的总称。是芳香植物的高度浓缩提取物3挥发油的通性颜色——大多数为无色或淡黄色油状透明液体。少数会有黄棕色、红色、蓝色、蓝绿色……气味——具有特殊的气味挥发性——常温下可挥发，并不留下持久性的油斑比重——大多数比水轻溶解度——易溶于有机溶剂折光率——都具有强的折光性。储藏日久或不当时会升高，有杂质时会改变。氧化聚合——在空气中久置或光线照射，会逐渐氧化变质4挥发油的挥发度高度挥发性的油——24小时中度挥发性的油——2～3天低度挥发性的油——一周5精油与人体的关系根部——神经系统树干——消除疲劳树皮——分泌器官树叶——呼吸系统花朵——生殖系统及内分泌果实——提升潜能、协调系统种子——延缓衰老、活化细胞6生物活性多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、解热、镇痛、抗菌消炎等作用。如：柴胡挥发油制备的注射液——退热丁香油——局麻、止痛薄荷油——清凉、驱风、消炎、局麻临床应用：樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。在日用食品及化学工业上也是重要的原料。7主要功能共通性细胞再生杀菌镇定免疫功能气味芬芳精油本质8化学组成挥发油所含成分比较复杂，一种挥发油中常常含有几十种到一、二百种成分。如在食品方面——茶叶挥发油含150几种成分波萝含有117种香味成分。虽然成分多，但往往其中有某数种成分所占份量较大，且有一定的比例，所以仍能具有一定的性质。9挥发油的提取方法㈠水蒸气蒸馏法挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低；②分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比）③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。总混合液体B.P混合物中沸点最低物质例：沸点混合后沸点℃水100760mmHg69.25226mmHg苯80.1760mmHg534mmHg10㈡浸取法（油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法）用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸馏法提取的挥发油原料。11玻璃板猪油3份牛油2份混合物涂在玻璃两面金属网新鲜花瓣（药材）油脂吸收法图示50*100cm木制框架5-10cm高12花瓣（原料）浸泡油脂50-60℃低温加热芳香成分溶于油脂中温浸吸收法容器13㈢冷压法此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬果皮含挥发油较多的原料。捣碎→冷压→静置分层→粗品14实验目的掌握药典挥发油定量测定的方法熟悉挥发油定性分析方法15实验原理定量分析：挥发油能随水蒸汽馏出，但不溶或难溶于水，易溶于有机溶剂。定性分析：挥发油中各组分的结构或特有功能基，对某些试剂呈现一定的颜色反应，且每种成分有一定的理化性质，如固定的沸点、比重、比旋光度、折光率等。16定性分析之显色反应•香草醛－浓硫酸试剂：与挥发油中各成分产生多种鲜艳的颜色•2%高锰酸钾水溶液：在粉红色背景下产生黄色斑点时表明含不饱和化合物•荧光素－溴试剂：在长波长的紫外灯下观察，如薄层显黄色荧光，表明含乙烯基化合物•2，4二硝基苯肼试剂：如产生黄色斑点，表明可能含有醛或酮类化合物1718定性分析之显色反应•异羟肟酸铁试剂：如产生淡红色斑点，表明含有内酯类化合物•三氯化铁试剂：斑点显蓝色或绿色，表明含有酚性物质•0.05％溴酚蓝乙醇溶液：斑点显黄色，表明含酸类物质•硝酸铈铵试剂：在黄色背景上显棕色斑点，表明含有醇类物质•碘化钾－冰醋酸－淀粉试剂：斑点显蓝色表明含过氧化物18操作步骤甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml；称重准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml（或适量），连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。19乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。202122定性分析：取硅胶板一块，将供试品用乙醇稀释，用毛细管点于硅胶板上，然后分别用毛细管点加下列各种试剂，观察并记录反应显色剂：三氯化铁试液；氨性硝酸银试液；溴甲酚蓝；香草醛-浓硫酸；碱性高锰酸钾；23数据分析定量分析：总挥发油含量%=定性分析：根据显色反应判定可能存在的化学成分100%供试品重量挥发油重量100%供试品重量挥发油重量100%供试品重量挥发油重量100%供试品重量挥发油重量24实验要求提取挥发油的重量、体积、密度；定性的薄层板。注意要做阴性对照；清洁卫生：桌面、地板25思考题挥发油的通性有哪些？挥发油常见的提取方法有哪些？本实验中应注意事项是什么？26本次实验安全注意事项小心安装及拆卸挥发油提取器设备，夹子夹在磨口处；电热套加热的器皿外表面需干燥，否则易短路；冷凝水的流速以冷凝管手感不烫为原则；实验废渣倒入厕所，不能倒水槽；27下次实验：天然药物化学成分预实验5/9/201628