掌握沉淀的过滤洗涤和灼烧的操作技术

实验十一水泥中三氧化硫含量的测定1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。一、实验目的二、实验原理重量法的分析过程被测物试液沉淀形式称量形式称量计算溶解陈化过滤、洗涤烘干、灼烧沉淀溶解度小纯净易过滤、洗涤有固定组成化学性质稳定有较大摩尔质量沉淀剂ssBaSOsosommmMMm343.0433HClSO42-Fe3+、Al3+Ca2+、Mg2+PO43-BaSO4BaSO40.25mol·L-1HClBaCl23so水泥试样过滤、洗涤灼烧、800oC试样SO42-BaSO4↓BaSO4恒量(沉淀形式)(称量形式)(沉淀形式)(称量形式)恒量1、溶解水泥试样、除去酸不溶物水泥试样中含有SiO2，用盐酸溶样时，SiO2可能部分形成硅酸凝胶析出，影响测定。因此水泥试样溶解后，用中速滤纸过滤除去酸不溶物。在该酸度下，可以防止生成BaCO3,Ba3(PO4)2等沉淀；防止Ba(OH)2的共沉淀；在该酸度下，可以增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度，利于生成大颗粒沉淀；在该酸度下，可以在不分离铁、铝的情况下直接进行沉淀；同时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀现象。2、调整体积，控制溶液酸度在0.25~0.3mol·L-1①稀②热③搅拌④滴加⑤陈化⑥冷滤，洗涤防局部过浓使晶形完整、纯净(稀、热、搅、慢、陈)满足晶形沉淀(BaSO4)沉淀条件不挥发性沉淀剂，只允许过量20~30%。同离子效应若为挥发性沉淀剂，允许过量50~100%。沉淀剂过量,减小溶解度3、保证BaSO4沉淀完全、纯净BaSO4SO4BaBaSO4SO4BaBaSO4BaSO4SO4BaSO4Ba2222222222222222+-+--+-++-+--+-+BaBaClCl--22++晶体表面双电层BaSO4晶体表面吸附示意图沉淀对杂质离子的吸附遵循吸附规律：①第一吸附层的选择规律是构晶离子优先被吸附。其次是和构晶离子大小相近、电荷相同的离子易被吸附。②第二吸附层的选择规律是离子所带的电荷越高越易被吸附。另外与构晶离子形成溶解度或离解度较小的化合物的离子易被吸附。洗涤沉淀至无氯根洗涤沉淀至无氯根？BaSO4)Ba2+)Cl-沉淀扩散层吸附层•吸附物质：BaCl2•现象：•Cl-继续吸附溶液中的杂质阳离子如Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。•通常采用温水洗涤沉淀，当沉淀表面的Cl-离子洗涤干净后，结果？先将滤纸充分灰化，再将沉淀灼烧。若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时BaSO4可能被部分还原为BaS，使结果偏低。BaSO4+2C=BaS+2CO2灼烧BaSO4的温度控制在800~850oC。若温度过高，BaSO4将分解，使结果偏低。BaSO4=BaO+SO34、灼烧BaSO4的条件控制三、仪器与试剂100g·L-1BaCl2、(1+1)HCl、AgNO3、水泥高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架、瓷坩埚、坩埚钳、定量滤纸四、实验内容0.5g试样300mL烧杯30～40mL水100mL盐酸(1+1)，盖上表面皿玻璃棒压碎块状物缓慢加热至水泥分解完全溶液加热微沸5min中速滤纸过滤热水洗涤10~12次调整滤液体积至200mL煮沸煮沸数分钟移至温热处静置4h或过夜搅拌下滴加10mL热的100g·L-1BaCl2盖上表面皿此时溶液的体积应保持使200mL慢速滤纸过滤温水洗涤至无Cl-10g·L-1AgNO3检验沉淀和滤纸已灼烧恒重的瓷坩埚转入灰化马弗炉中灼烧40min冷却至室温称量反复灼烧、冷却称量至恒量电炉取出坩埚于干燥器中冷却计算SO3含量注意事项•坩埚的冷却过程在干燥器中进行。•将坩埚从800oC马弗炉中取出，红热稍退，立即转入干燥器，开始计时，期间间歇打开干燥器盖。冷却20分钟，称量。•空坩埚以及带有沉淀的坩埚尽量在马弗炉的同一位置灼烧。•干燥器的安全使用。•每人一份，记住自己的坩埚编号，水泥编号。1、沉淀完毕后，为什么要保温放置一段时间后才进行过滤?2、综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件?3、洗涤至无Cl-离子的目的和检查Cl-离子的方法如何?4、为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀?5、用倾泻法过滤有什么优点?6、洗涤沉淀时，采用的洗涤原则是什么?五、思考与作业7、重量分析中使用的滤纸叫什么名字?按其过滤速度的快慢分为哪几种?其灼烧后是否影响称量物的质量?过滤时滤纸采用什么方法进行折叠?8、使用干燥器时，应如何搬放?9、重量法测定三氧化硫时，硫酸钡沉淀表面的吸附层有什么物质构成?10、什么叫恒量?才能把灼烧后的沉淀称准?11．水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数0.343？为什么保留三位有效数字？当测定三氧化硫的含量在10%以上时，是否还用0.343？12．的名称及所代表的意义是什么？还可以表示成什么形式？3SO重量分析法的基本操作1沉淀的过滤2沉淀的洗涤3沉淀的灰化4沉淀的灼烧与恒量1沉淀的过滤漏斗规格滤纸折叠的方法-----四折法定量滤纸定性滤纸快速滤纸中速滤纸慢速滤纸过滤一般分三个阶段进行：第一阶段：倾泻法过滤，转移上层清液。第二阶段：初步洗涤，转移沉淀至漏斗上。第三阶段：清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。采用倾泻法是为了避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，影响过滤速度。倾泻法过滤烧杯放置方法倾泻法过滤过滤操作要点：一贴二低三靠保持水柱烧杯勿搅动！沉淀洗涤液的选择原则：①减少沉淀溶解损失；②避免形成胶体。溶解度小且不易胶溶的沉淀去离子水溶解度大的晶型沉淀沉淀剂的稀溶液电解质稀溶液无定形沉淀沉淀性质洗涤液种类BaSO4?•先初步洗涤沉淀3-4次，倾泻法转移•最后的少量沉淀吹洗转移或用淀帚及滤纸角擦拭(如图所示)吹洗沉淀的方法和沉淀帚沉淀的转移2沉淀的洗涤“少量多次”原则洗涤沉淀时要少量多次，即每次螺旋形往下洗涤时，用洗涤剂量要少，便于尽快沥干，沥干后，再行洗涤。如此反复多次，直至沉淀洗净为止。螺旋冲洗，少量多次，前次流尽沉淀的洗涤3沉淀的灰化沉淀的包裹•灰化是使滤纸烧成灰。•通常在电炉或煤气灯上进行。•用扁头玻棒将滤纸边挑起，向中间折叠，将沉淀盖住，如图所示。再用玻棒轻轻转动滤纸包，以便擦净漏斗内壁可能沾有的沉淀。然后，将滤纸包转移至已恒量的干净坩埚中，盖上坩埚盖，稍留一空隙，置于电炉上进行灰化至不冒白烟为止。4沉淀的灼烧及恒量•空坩埚的质量应提前知道。•灰化后，将坩埚移入高温炉中(根据沉淀性质调节适当温度)，其灼烧条件与空坩埚灼烧时相同(40～45min)。取出，冷至室温，称量。然后进行第二次、第三次灼烧、称量，直至坩埚和沉淀恒量为止。一般第二次以后的灼烧，20min即可。所谓恒量，是指相邻两次灼烧后的称量差值在0.2～0.4mg之内。开启干燥器的操作图搬动干燥器的操作干燥器的操作操作步骤（文字版本）•称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30～40mL水使其分散。加100mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物。慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤。用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的100g·L-1氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持使200mL)。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止（用10g·L-1的硝酸银检验）。操作步骤（文字版本）将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。以三氧化硫的质量分数表示三氧化硫的含量，按下式计算: