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1医药营销专业实训(习)指导书适用课程:《药物分析》实训(习)项目一:中国药典的查阅实训(习)课时:2学时实训(习)依据和目的:1.熟悉《中国药典》的基本组成部分及每部分的基本内容2.学会《中国药典》的正确快速查阅方法实训(习)内容:按照下表项目,查阅《中国药典》(2015版)的有关内容,记录下表NO查阅项目所在部分查阅结果页码1易溶2标准品3空白试验4头孢他啶的结构式5贝诺酯的性状6甘草浸膏的制备方法7盐酸雷尼替丁的溶解度8咪达唑仑的熔点9氧氟沙星的比旋度10甲基多巴的鉴别方法11头孢氨苄片的鉴别方法12盐酸普鲁卡因的杂质检查方法13尼群地平软胶囊的检查方法14酮康唑的含量测定方法15酮康唑片的含量测定方法16磺胺甲恶唑片的贮藏方法17崩解时限检查法18装量差异检查法2续上表NO查阅项目所在部分查阅结果页码19高效液相色谱法20亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制实训(习)操作要点1.凡例把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题,以及采用的计量单位、符号与专门术语等,用条文加以规定,以避免在全书中重复说明。凡例按内容分类包括:名称及编排,项目与要求,检验方法和限度,标准品、对照品,计量,精确度,试药、试液、指示剂,动物实验,说明书、包装、标签等。2.通则(1)制剂通则:按照药物剂型的分类,针对剂型特点所规定的基本技术要求。(2)通用方法/检测方法:各正文品种进行相同检查项目时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。(3)指导原则:为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定,不作为强制的法定标准。3.正文是药典的主要内容,为所收载药品或制剂的质量标准。正文主要包括:名称、性状、鉴别、物理常数、检查、含量测定、贮藏等。实训(习)条件:(包括设备、软件与耗材的名称、规格型号等)多媒体演示系统、中国药典(2015年版)。考核方式:(实训表现与态度(20%)、实训操作过程和实训内容掌握程度(50%)、实训报告的内容与文字表达(30%)组成,成绩分为优、良、中、及格、不及格五等)。3实训(习)项目二:常用容量仪器的使用实训(习)课时:4学时实训(习)依据和目的:1.学习容量瓶的构造和用途。2.掌握容量瓶的使用方法及注意事项。3.学习移液管的构造和用途4.掌握移液管的使用方法及注意事项实训(习)内容:1.容量瓶的结构2.容量瓶的用途:常用于配制一定体积、浓度准确的溶液。3.容量瓶的使用步骤和注意事项4.移液管的结构5.移液管的用途6.移液管的使用步骤和注意事项实训(习)操作要点1.容量瓶的使用步骤及注意事项检查(是否完好)→检漏(是否漏水)→清洗(标志:内壁应不挂水珠)→溶样→转移(注意事项:由于容量瓶瓶颈较细,为避免液体洒在外面,应用玻璃棒引流。)→洗涤→定容:向容量瓶中加入蒸馏水,在距离刻度1~2cm时,改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线。(注意:使水滴落在液面中央而不落在瓶壁上;使水逐滴滴入;视线与容量瓶的刻度线保持水平,直至液面凹面与刻度线相切为止。)→摇匀→储存:容量瓶不能久贮溶液,因此把配成的溶液倒入试剂瓶中,并在试剂瓶上贴好注明溶液名称、浓度、配制者姓名和配制日期的标签→清洗2.移液管的使用步骤及注意事项检查(是否完好)→清洗→润洗(用欲移取的溶液润洗管壁2至3次,以确保所移取溶液的浓度不变)→吸液(左球右管)→调整液面→放出溶液(注意事项:如果移液管未标明“吹”字,则残留在管尖末端内的溶液不可吹出,因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。)4实训(习)条件:(包括设备、软件与耗材的名称、规格型号等)多媒体演示系统、容量瓶(5mL、10mL、50mL、100mL)、移液管(0.1mL、0.2mL、1mL、5mL)、烧杯(250mL)、玻璃棒、洗耳球、滤纸等。考核方式:(实训表现与态度(20%)、实训操作过程和实训内容掌握程度(50%)、实训报告的内容与文字表达(30%)组成,成绩分为优、良、中、及格、不及格五等)。5实训(习)项目三:常用容量仪器的校正实训(习)课时:4学时实训(习)依据和目的:1.掌握常用容量仪器校正的基本概念。2.掌握常用容量仪器校正的实验原理。3.明确常用容量仪器校正的意义4.学会常用容量仪器校正的方法实训(习)内容:1.容量仪器校正的基本概念(1)标准温度:国际上规定玻璃量器的标准温度为293K(20℃),我国也采用这一标准。(2)标称容量:为了生产和使用的方便,国家规定了一系列容量值标准,这一系列的容量值就称为标称容量。(3)量器的容量允差:在实际生产过程中,生产出来的计量器具的容量不可能同标称容量完全一致,若两者的偏差在所规定的允许范围内,即称为量器的容量允差(又称允许偏差)。2.容量仪器校正的实验原理其中:Vs是20℃时水的实际体积(ml);Wt是在空气中t℃时水的质量(g);dt是在t℃时空气中用黄铜砝码称得1ml水的质量(g/ml)。实训(习)操作要点1.容量瓶的校正取洁净干燥的移液管→吸水→擦干外壁→放水至精密称重的锥形瓶中→称重→求出水重→查出该温度下水的密度→计算出容器的体积→与标示容积比较应符合规定。测定三次,取其平均值。2.移液管的校正取洁净干燥的移液管→吸水→擦干外壁→放水至精密称重的锥形瓶中→称重→求出水重→查出该温度下水的密度→计算出容器的体积→与标示容积比较应符合规定。测定三次,取其平均值6实训(习)条件:(包括设备、软件与耗材的名称、规格型号等)多媒体演示系统、容量瓶(5mL、10mL、50mL、100mL)、移液管(0.1mL、0.2mL、1mL、5mL)、烧杯(250mL)、玻璃棒、洗耳球、滤纸等。考核方式:(实训表现与态度(20%)、实训操作过程和实训内容掌握程度(50%)、实训报告的内容与文字表达(30%)组成,成绩分为优、良、中、及格、不及格五等)。7实训(习)项目四:药物的杂质检查实训(习)课时:4学时实训(习)依据和目的:1.掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法2.掌握杂质限度试验的概念及计算方法3.掌握葡萄糖一般杂质检查的实验方法实训(习)内容:1.酸度取本品2.0g,加水20mL溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20mL,应显粉红色。2.溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10mL,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓;如显色,与对照液(取比色用氯化钴液3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用硫酸铜液6.0mL,加水稀释成50mL)1.0mL加水稀释至10mL比较,不得更深。3.乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加90%乙醇30mL,置水浴上加热回流约10min,溶液应澄清。4.氯化物取本品0.60g,加水溶解使成25mL(如溶液呈碱性,可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应),再加稀硝酸(取105mL硫酸加水稀释至1000mL,即得。)10mL,溶液如不澄清,应滤过;置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀,即得供试液。另取标准氯化钠溶液6.0mL置50mL纳氏比色管中,加稀硝酸10mL,用水稀释使成约40mL,摇匀,即得对照液。向供试液与对照液中分别加硝酸银试液(0.1mol/L)1.0mL,用水稀释使成50mL,摇匀,暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,如发生浑浊,样品管不得比对照管更浓(0.01%)。5.硫酸盐取本品2.0g,加水溶解使成约40mL(如溶液显碱性,可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应);溶液如不澄清,应滤过;置50mL纳氏比色管中,加稀盐酸(取234mL硫酸加水稀释至1000mL,即得。)2mL,25%氯化钡溶液5mL,加水稀释使成50mL,摇匀,放置10min,8如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液2.0mL同法制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。6.亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g,加水10mL溶解后,加碘试液(0.05mol/L)1滴,应即显黄色。7.干燥失重取本品约1.0g,然后在105℃干燥至恒重,减失重量不得过9.5%。8.炽灼残渣取本品1.0~2.0g置已炽灼至恒重的瓷坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1mL润湿,低温加热至硫酸蒸气除尽,在700℃~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在700℃~800℃炽灼至恒重,所得炽灼残渣不得超过0.1%。9.蛋白质取本品1.0g,加水10mL溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3mL,不得发生沉淀。10.铁盐取本品2.0g,加水20mL溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5min,放冷,加水稀释使成45mL,加硫氰酸铵溶液(30→100)3mL,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。11.重金属取本品4.0g置于25mL纳氏比色管中,加23mL水溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,加硫代乙酰胺试液2mL,放置2min后,与标准铅溶液(10μg/mLPb2+)2mL用同一方法制成的对照液同置白纸上自上向下比较,不得更深(百万分之五)。实训(习)操作要点1.氯化物检查法C1-+Ag+→AgCl↓2.硫酸盐检查法SO42-+Ba2+→BaS04↓3.铁盐检查法Fe3++6SCN-→[Fe(SCN)6]3-红色94.重金属检查法CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2SPb2++H2S→PbS↓+2H+5.砷盐检查法AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3(棕色)6.干燥失重测定法干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量,根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。干燥失重检查法主要控制药物中的水分,也包括其他挥发性物质如乙醇等。7.炽灼残渣检查法炽灼残渣系指有机药物经加热炭化后再被硫酸破坏,于高温(700℃~800℃)炽灼,有机物质被破坏分解为挥发性物质逸出,残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化物或盐类)成为硫酸盐,称为炽灼残渣。如炽灼残渣需留作重金属检查,则控制炽灼温度在500℃~600℃。实训(习)条件:(包括设备、软件与耗材的名称、规格型号等)多媒体演示系统、联网计算机、电热恒温干燥箱、高温电炉(马福炉),普通电炉、水浴锅、比色管(50mL)、量筒、烧杯(50mL)等。考核方式:(实训表现与态度(20%)、实训操作过程和实训内容掌握程度(50%)、实训报告的内容与文字表达(30%)组成,成绩分为优、良、中、及格、不及格五等)10实训(习)项目五:维生素C片的分析实训(习)课时:4学时实训(习)依据和目的:1.掌握碘量法测定维生素C片含量的原理和操作方法。2.学会利用薄层色谱法鉴别药物。3.学会利用紫外-可见分光光度法检查“溶液的颜色”。4.学会片剂的崩解时限的检查方法实训(习)内容:1.性状取药品一片,置光滑干净的纸上,观察,药品应为白色至略带淡黄色片2.鉴别(1)化学鉴别法(2)薄层色谱法3.检查(1)溶液的颜色(2)崩解时限检查4.含量测定实训(习)操作要点1.鉴别时粉末的取样方法和取样量范围《中国药典》(2015年版)的化学鉴别法要求取用约相当于维生素C0.2g的细粉。薄层鉴别法要求取用约相当于维生素C10mg的细粉。2.检查时粉末的取样方法《中国药典》(2015年版)规定,检查“溶液的颜色”时需取约相当于维生素C1.0g的片粉适量,精密称定。此试验需用含量测定下的研制的药物粉末。按照凡例要求,药品的取样范围应为0.95~1.05g。3.含量测定时粉末的取样方法《中国药典》(2015年版)规定,含量测定时需取约相当于维生素C2.0g的片粉适量。按照凡例要求,药品的取样范围应为0.15~0.25g。114.含量测定时,标示量的计算公式为:实训(习)条件:(包括设备、软件与耗材的名称、规格型号等)多媒体演示系统、联网计算机、玻璃棒、漏斗、烧杯、薄层色谱版电子天平、锥形
本文标题:实习(训)指导书-药物分析
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