植株全氮的测定凯氏定氮法DB37T1627-2010

ICS65.020.20B05DB37山东省地方标准DB37/T1627—2010植株全氮的测定凯氏定氮法Determinationoftotalnitrogeninplant——Kjeldahlmethod点击此处添加与国际标准一致性程度的标识文稿版次选择2010-06-03发布2010-08-01实施山东省质量技术监督局发布DB37/TXXXX—2010I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。本标准主要起草人：泉维洁、赵建忠、侯小芳、蒋斌、卢桂菊、王健。DB37/TXXXX—20101植株全氮的测定凯氏定氮法1范围本标准规定了植株全氮的测定方法。本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸秆全氮含量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DB37/Txxx植株实验室样品制备3方法原理样品用浓硫酸加过氧化氢消化，将有机氮转化为铵盐，在碱性条件下蒸馏，经硼酸吸收溶液吸收，用硫酸标准溶液滴定，测定植株全氮含量。4试剂和溶液所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。4.2过氧化氢：φ（H2O2）≥30%。4.3氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10mol/L。4.4氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；4.5硼酸吸收溶液：20g硼酸溶于950mL约60℃的水中，冷却至室温后，每升硼酸溶液中加入甲基红–溴甲酚绿混合指示剂（4.7）20mL，并用氢氧化钠溶液（4.4）调节至微红色（pH约4.5），定容至1L。4.6硫酸标准滴定溶液：c（1/2H2SO4）=0.02mol/L。4.7甲基红–溴甲酚绿混合指示剂：将0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红于研钵中，加少量乙醇（体积分数为95%）研磨至指示剂全溶为止，最后用乙醇（体积分数为95%）定容至100mL。5仪器设备5.1凯氏定氮仪：全自动或半自动型。DB37/TXXXX—201025.2消煮炉：温度可达400℃，200℃～400℃温度范围内，温差不大于±3℃。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4容量瓶：100mL。5.5弯颈小漏斗：直径2cm。5.6移液管：10mL。5.7滴定管：25mL、50ml。6分析步骤警告——使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。6.1试样溶液制备称取按DB/TXXXX操作所得实验室样品0.5g（精确至0.0001g），置于消煮炉所配消煮管底部（勿将样品粘附在瓶壁上）。滴入2mL水将样品浸透，10min后加入8mL硫酸（4.1），轻轻摇刀，在管口放置一弯颈小漏斗（5.5），静置2h。在消煮炉（5.2）内250℃条件下，加热约10min。当消煮管冒出大量白烟后，再将消煮炉温升至380℃，消化溶液呈均刀的棕黑色时取下（时间约2.5h）。稍冷却后加二十滴过氧化氢（4.2）摇刀。再加热至微沸，持续约5min，取下冷却约5min，再加过氧化氢，继续消煮。如此重复多次，每次添加过氧化氢量应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热30min，以赶尽剩余的过氧化氢。将消煮管取下，冷却至室温。将消煮液转移至100mL容量瓶（5.4）中，用水冲洗消煮管和弯颈漏斗，定容。摇刀，用无磷滤纸干过滤后作为试样溶液。6.2测定6.2.1定氮仪进行充分预热，蒸馏前用配制好的氢氧化钠（4.3）、硫酸标准滴定溶液（4.6）、硼酸吸收液（4.5），进行空管蒸镏清洗管道，直至读数稳定。6.2.2用移液管（5.6）吸取6.1步骤所得试样溶液10.00mL，注入凯氏定氮仪消煮管中，根据样品相关情况进行参数设置，上机测定。6.3空白试验除不加试样外，试剂用量和操作均与测定试样相同。注1：消煮加过氧化氢时，要直接滴入管底溶液中，如果滴在管颈壁上，过氧化氢会很快分解，失去氧化能力。注2：过氧化氢不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。注3：如果被测试植株品含硝态氮较多，可在加入浓硫酸静置的同时加入部分水杨酸，将硝态氮转化为铵态氮，但此时的消煮液不能用于磷、钾测定。7分析结果的表述全氮（N）含量ω以克每千克（g/kg）表示，按式（1）计算：01()0.0141000CVVDmω−×××=⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅（）式中：C——硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定试样溶液所消耗的硫酸标准滴定液体积，单位为毫升（mL）；DB37/TXXXX—20103V0——滴定空白试样溶液所消耗的硫酸标准滴定液体积，单位为毫升（mL）；0.014——N的摩尔质量，单位是千克每摩尔（kg/mol）；D——分取倍数，定容体积与分取体积之比，本标准中为10；1000——kg与g的换算倍数；m——试样称样量，单位为克（g）。所得结果应保留到小数点后三位。8允许差平行测定结果的允许相对相差应符合表1的要求。表1实验室内测定结果允许相对相差全氮含量（g/kg）平行测定允许相对相差（%）W≤0≤1010＜w＜20≤8W≥0≤5不同实验室间测定结果允许相对相差应符合表2要求。表2不同实验室间测定结果允许相对相差全氮含量（g/kg）测定允许相对相差（%）w≤10≤2510＜w＜20≤20W≥20≤15_________________________________