BCR提取方法

BCR长程序提取方法设备要求：1.所有用来盛放样品或反应物的容器都要用4mol/L的HNO3浸泡过夜，然后用去离子水反复清洗。2.浸提所用的往复振荡机，浸提速度是30±10rpm。离心机的速度控制在3000g，时间20min。反应药品：所用的药品必须是分析纯以上。溶液A（HOAc，0.11mol/L）：吸取25±0.2mL冰醋酸到装有0.5L去离子水的烧杯中，然后再转移至1L的容量瓶中，再用去离子水定容。再用去离子水将该溶液（HOAc，0.43mol/L）稀释4倍，获得溶液A。溶液B（NH2OH·HCl，0.5mol/L）：溶解34.75g的NH2OH·HCl到400mL的去离子水中。转移溶液至1L的容量瓶中，再用移液管移取25mL的2mol/LHNO3到容量瓶中。最后用去离子水定容。该溶液要当天使用当天配。溶液C（H2O2,300mg/g，8.8mol/L）：使用由厂家提供的H2O2（如：pH稳定在2-3）即可。溶液D（NH4OAc，1mol/L）：溶解77.08g的NH4OAc到800mL的去离子水中。再用一定浓度的HNO3调节pH到2.0±0.1，最后用去离子水定容。空白：Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn须按如下测定：1.容器控制每一批样品中取一个容器，经过清洗后，添加40mL的溶液A。与样品溶液一样从第一步分析该空白溶液。2.药品控制分析每一批的溶液A，B，C，D3.过程控制在每一次浸提过程中，一个空白样品（如：没有装有土壤的容器）需要像其他样品一样经过完整的浸提过程，并在浸提的每一步后进行分析。连续浸提过程：步骤1：称取1.0000g土样到80到100mL的容器中，添加40mL的溶液A。然后在22±5℃的室温下振荡16h。在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久。浸提完之后，用3000g的速度离心20分钟。将上清液注入到聚乙烯的容器中，盖好，迅速分析浸提液，或者在分析之前储放在4℃的冰箱中。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。步骤2：添加40mL的新鲜制备的溶液B到固体残渣中。然后在22±5℃的室温下振荡16h。在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久。浸提完之后，用3000g的速度离心20分钟。将上清液注入到聚乙烯的容器中，盖好，迅速分析浸提液，或者在分析之前储放在4℃的冰箱中。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。步骤3：小心添加10mL的溶液C到固体残渣中，避免引起过于剧烈的反应。盖上盖子，不要拧紧，在室温下消化1h，期间间歇性的手摇。之后再放到85±2℃的水浴中进行消化1h，前半小时要间歇性的进行手摇振荡，然后再打开盖子继续加热使溶液减少到3mL以下。再添加10mL的溶液C，盖上盖子，前半小时要间歇性的进行手摇振荡，然后再打开盖子继续加热使溶液减少到1mL左右。最后再放到振荡器中，在22±5℃的室温下振荡16h。在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久。浸提完之后，用3000g的速度离心20分钟。将上清液注入到聚乙烯的容器中，盖好，迅速分析浸提液，或者在分析之前储放在4℃的冰箱中。注意事项：1.第三步骤中每次添加完溶液C或加热时，前15min要格外小心，避免物质的损失。2.各个溶液的配置要精确。