有效数字和数值的修约

有效数字和数值的修约一、目的阐述如何把数字修约至适当的有效位数从而得出合理的报告结果。二、定义1、有效数字在检验工作中所能得到的有实际意义的数值，其最后一位数字牵住你是允许的，这种由可靠数字和最后一位估计值组成的数值，即为有效数字。2、有效数位从左边第一个非零数字算起，所有的有效数字的个数。3、数字修约对拟修约数值中超出需要保留位数时的舍弃，根据保留位数来保留最后一位或最后几位数。4、测量的估计值在测量过程中介于测量/称量器具最小分度值之间的数值为估计值。5、报告阈值为一限度，高于此限度的杂质需要报告6、忽略限为一限度，在色谱检测中，等于或小于此数值的峰/信号不被计入总杂质中。通常情况下，忽略限与报告阈值是相同的。7、积分阈值为一限度，在色谱检测中，数据采集系统设置的阈值，至少为报告阈值的一半。三、读数的规定1、对于有数显的测量/称量器具，直接读取数值并记录。（天平的使用，直接读取数值）2、对于非数显的测量/称量器具，仪器读数的最后一位是读数误差所在的一位。最小分度值的末位为1，则其读数记录至下一位的估值；否则，则其读数记录至相同位的估计值。最小分度值的末位为1，按1/10估读原则；例如:分度值为0.1ml的滴定管，读数的最小估计值为0.01ml。可以读为0.15ml。最小分度值的末位为2，按1/2估读原则；例如:分度值为0.2的称读数的最小估值为0.1kg。可以读为0.3kg、0.4kg、不能读0.35kg。最小分度值末位为5，按1/5估读原则。例如：机械称最小分度值为5g，游码刻度值在5g-10g之间，可以读为6g、7g、8g，不能读5.5g。④最小分度值为50，按1/5估读原则。最小分度值为200，按1/2估读原则。四、修约规定1、四舍五入原则。例如：将下列数字修约为四位有效数字，结果为0.53664------0.536612.7450------12.752、拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果，不允许多次按规则修约。例如：将下列数字保留为两位有效数字17.445---------17.45----------17.5---------18（×）17.445---------18(√)3、在计算过程中应使用“原始数据”进行连续计算，所有的计算结果在记录时要保留至比待修约数值至少多两位的数字（如果计算结果的位数少于待修约位数+两位，则直接记录实测结果）所有的计算结果只有在最终报告时才能修约，对于结果仍需进一步计算的，使用计算值进行计算。所有的检测结果在修约前后都要在记录本中记录，并分别为计算值和报告值。4、在质量标准和检测限度制定时，应保证同一检测项目的上限与下限小数点位数是一致的。5、pH、温度、波长等不需要修约。五、数据报告1、除另有规定外，分析结果应按质量标准中所要求的小数点后的位数进行报告和判定。如果结果与标准保留位数不一致，标准规定值后加零，结果与之比较判定。如果标准中没有要求，保留到小数点后一位。例如：pH不需要修约，标准为4.0-7.0，结果5.10，与标准4.0-7.0比较判定合格，结果3.98则判定为不合格。2、对于原料药和药品制剂中的有关物质来说，按以下规则报告：除方法中另有规定外，大于或等于1.0%，对于原料药和药品制剂中的有关物质，结果均报告一位小数（如1.3%），低于1.0%，对于原料药的有关物质，结果均报告两位小数（如0.13%、0.06%），对于药品制剂中的有关物质，结果报告小数位数与报告阈值的小数位数一致。有关物质被检测出，应该以十字的形式记录在记录本中，在COA或数据表中报告为*.**(此处为报告阈值，适用于计算结果小于报告阈值，大于等于积分阈值的结果）或ND（对于小于积分阈值，故未检测到相应杂质的结果）例如：一个特定杂质的报告阈值为0.05%,结果为0.0452%，应报告为0.05%。结果为0.0442%，应报告为0.05%总的有关物质的计算，是将所有的供试品中大于和等于报告阈值的每个有关物质加在一起，就得到总和。例如：制剂中一个杂志的报告阈值为0.05%，RC-A0.0621%（报告值为0.06%），RC-B0.0512%（报告值为0.05%），RC-C0.0327%（报告值为0.06%），RC-D未检出（报告值为ND），总和=0.1133%（报告值为0.11%）④如果检验方法中规定了忽略限的，报告阈值等于忽略限。否则对于API，日服用剂量不超过2g的，其报告阈值为0.05%，超过2g的，其报告阈值为0.03%；对于制剂，日服用剂量（按主成分计）不超过1g的，其报告阈值为0.1%，超过1g的，其报告阈值为0.05%。⑤未知杂质如检出，应同时记录相对保留时间。3、对于残留溶剂来说，检测结果的正确的小数位数要符合方法的准确度、精密度。对于标准为600ppm的残留溶剂来说，结果319.67ppm应该修约为320ppm对于标准为0.5%的残留溶剂来说，结果0.323%应该修约为0.3%4、对于计算得出的低含量的样品，如果结果修约后为没有有效数字，报告至小于末位为1的一位有效数字。清洁验证的标准为≤25ug/dm2，计算结果0.42ug/dm2，报告为1ug/dm2。残留溶剂的标准为≤290ppm，计算结果0.4ppm，报告为1ppm炽灼残渣的标准为≤0.5%，计算结果0.03%报告为0.1%