xps--作图说明

Ｘ射线光电子能谱数据处理分析测试中心刘玲玲20170510目录•一、仪器型号•二、测试条件•三、元素含量•四、已经处理好的数据作图•五、xpspeak•六、casapeak一、仪器型号仪器型号：AxisUltraDLD公司：Shimadza-KratosX射线源：单色化Al靶Alkαhν=1486.6eV双阳极Mg靶Alkαhν=1253.6eV（无特殊说明都是用单色化Al靶）样品分析区域：300×700μm信息采集深度：无机样品≤5nm有机样品≤10nm。二、测试条件PDF-1号文件：Res：160通能为160eVSweeps：采集次数Anode：Mono（Al（Mono））（225W）功率为225W，一般采用150WChargeNeetraiser：On表明中和枪打开，如若用casaxps处理数据需要荷电校正，不导电样品以C1s以284.8eV为标准，excel中的数据无需荷电校正处理。三、元素含量•PDF-2号文件是元素含量的数据•Atmicconc%为原子百分比•MassConc%为质量百分比•*（分峰之后的数据就有每一种状态的原子或者质量百分比，没有分峰的数据只有各元素之间的质量或原子百分比）四、已经处理好的数据作图•1，找到Excel数据，首先查看wide和窄扫数据是否缺少，全谱（wide）及窄扫数据依次往下拉。•2，A列为KineticEnergy(eV)，B列为BindingEnergy(eV)，C列为Intensity(cps)，E列为Background(背底，没有处理过的数据没有)。若是已分好的峰的数据在E列后面，分峰后的数据（E列之后的数据）需在Excel中加上背景值再作图，；Envelope(cps)列为包络线数据，若需使用也要加上背景列有没有注意到这些数据都是0？•现在Excel表格中对数据作一个简单处理（以以上数据为例）•K列=E列+F列，L列=E列+G列•M列=E列+H列，N列=E列+I列•把BCEKLMN五列拷贝到Oringin中•以B列为X横坐标，C列，E列，K列，L列，M列，N列为Y纵坐标，五、XPSpeak分峰软件操作步骤这样的背景是不行的，可以通过右边小窗口HighBE和LowBE改值，本例中可将highBE值改为296，对于信噪比较差的让背景从基线两边中间穿过，扣背景的方式一般选择Shirley形式，对于左边基线低右边基线高的选Linear3、背景扣除这样是不是更完美扣背景类型4、分峰•点Addpeak，出现小框，在PeakType处选择s、p、d、f等峰类型（一般选s），在Position处选择希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。（对于Li1s-Mg1s一个峰代表一种化学状态），重复Addpeak加峰。C1s举例有能级分裂峰举例•对于p，d，f轨道的峰会发生能级分裂，一般有两个峰，可用constraints来固定此峰与另一峰的关系，如Sn3d5/2和Sn3d3/2的峰位间距可固定为8.41eV，峰面积比可固定为3:2等。点Deletepeak可去掉此峰。然后再点Addpeak选第二个峰，如此重复。5、拟合：选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点Optimiseregion进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点Optimiseregion。6、参数查看：拟合完成后，分别点另一个窗口中的RigionPeaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不region满意，可改变这些峰的参数，然后再点Optimise。7、点SaveXPS存图，下回要打开时点OpenXPS就可以打开这副图继续进行处理。六、Casapeak分峰使用说明