PH计的使用方法—最详细图文教学

教学目的正确操作使用pH计测定样品pH值。能力目标能正确使用pH计；能制定pH计的操作规程；能配置标准缓冲溶液。知识目标掌握常用的参比电极和指示电极的类型；掌握pH计各组成部件及作用；掌握pH计的正确使用及维护方法；理解pH计玻璃电极和膜电位的产生机理；一、原理PH计所测量的pH值是用来表示溶液酸碱度的一种方法，它用溶液中的H离子浓度的负对数来表示，即：pH=-lg［H＋］我们所使用的ＰH计，都是由电计和电极两个部分组成。在实际测量中，电极浸入待测溶液中，将溶液中的H+离子浓度转换成mV级电压讯号，送入电计。电计将该信号放大，并经过对数转换为pH值，然后由毫伏级显示仪表显示出pH值。一、原理因此玻璃电极是pH测量电极，它可产生正比于溶液pH值的mV电势，pH=7时，此电势为0mV，+mV对应酸性pH，-mV对应碱性pH，测量范围在0～l4。参比电极产生的电势与pH无关，下表示出pH值与对应的玻璃电极相对于参比电极的输出电势的关系。PH01234567891011121314mV414355296236177118590-59-118-177-236-296-355-414PH计所使用的pH指示电极是玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极，它的端部是吹成泡状的、对于pH敏感的玻璃膜的玻璃，管内充填有含饱和AgCl的3mol/LKCL参比溶液，pH为7。存在于玻璃膜两面的反映pH的电位差用Ag/AgCl传导系统导出。二、构造1.pH玻璃电极2.胶皮帽3.Ag·AgCl参比电极4.参比电极底部陶瓷芯5.塑料保护栅6.塑料保护帽7.电极引出端如右图所示，它的主要部分是一个玻璃泡，泡的下半部为特殊组成的玻璃薄膜，敏感膜是在SiO2(ｘ=72%)基质中加入Na2O(x=22%)和CaO(x=6%)烧结而成的特殊玻璃膜，厚度约为30~100μm,在玻璃管中装有pH一定的溶液（内部溶液或内参比溶液），其中插入一根银—氯化银电极作为内参比电极。pH玻璃电极之所以能测定溶液pH值，是由于玻璃膜与试液接触时会产生与待测溶液pH有关的膜电位。酸度计简称pH计，由电极和电计两部分组成。溶液pH测定的流程图三、使用方法使用使用步骤PHS-3C型精密pH计操作步骤1.开机前准备：（1）取下复合电极套；（2）用蒸馏水清洗电极，用滤纸洗干。2.开机：按下电源开关，预热30min。（短时间测量时，一般预热不短于5分钟；长时间测量时，最好预热在20分钟以上，以便使其有较好的稳定性。）1.pH计的预热(预热约为30’)3.较准：（1）拔下电路插头，接上复合电极；（2）把选择开关旋钮调到pH档；（3）调节温度补偿旋钮白线对准溶液温度值；（4）斜率调节旋钮顺时针旋到底；（5）把清洗过的电极插入pH标准缓冲液中；（6）调节定位调节旋钮，使仪器读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。pH计的校准1.一点定位法：选取与被测试液pH相近的缓冲溶液为标准。2.两点定位法第一点定位：用pH=6.86缓冲溶液第二点定位：水样pH7用pH=4.0定量第二点pH7用pH=9.18重新定量第二点3.PHSJ-3F(4A)：智能式pH计，内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。2.PH计的校准2．1温度按钮的调节2.2将所有电极插入pH6.86标准缓冲溶液中,平衡一段时间，待遇读数稳定后，把斜率打到最大，调节定位调节器，使仪器显示当时温度下缓冲溶液的pH值。2.3用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干2.4插入pH9.18标准缓冲溶液中，调节斜率调节器，使仪器显示9.18（若测定偏酸性的溶液时，应用pH6.86标准缓冲溶液和pH4.00标准缓冲溶液来校正仪器）2.5用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸吸干5.结束：（1）用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干；（2）套上复合电极套，套内应放少量补充液：（3）拔下复合电极，接上短接线，以防止灰尘进入，影响测量准确性；；（4）关机。4.测定溶液pH值：（1）先用蒸馏水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。（2）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，把电极浸入被测溶液中，读出其pH值。2.6把电极插入样品溶液中，轻摇烧杯，待数字稳定后读取，平行测量三次，记录。2.7用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸吸干，套上电极帽3.关掉电源，摆好仪器四、操作注意事项1、pH电极存放时应将复合电极的玻璃探头部分套在盛有3mol/L氯化钾溶液的塑料套内。2、玻璃电极的玻璃球泡玻璃膜极薄，容易破碎，切忌与硬物相接触。以滤纸或面纸吸干沾湿勿用力擦拭玻璃薄膜3.使用中电极的清洗待测溶液塑料保护罩玻璃电极甘汞电极补充溶液孔复合电极最低液面4.液位要求待测溶液的最低液位应该高于甘汞电极处(红色箭头)3、为了保证pH值的测量精度要求每次使用前必须用标准溶液加于校正。4、注意校正时标准溶液的温度与状态（静止还是流动）和被测液的温度与状态要应尽量一致。5、在使用过程中，遇到下列情况时仪器必须重新标定：①换用新电极；②“定位”或“斜率”调节器变动过。（1）B4：0.05mol／kg的邻苯二甲酸氢钾溶液。25℃时pH值为4.003。（2）B6：0.025mol／kg的混合磷酸盐溶液，25℃时pH值为6.864。（3）B9：0.01mol／kg的硼砂溶液，25℃时，pH值为9.182。常用标准缓冲溶液三、标准缓冲液的配制及其保存1、pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。2、配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。3、配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。4、配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。5、碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。读数不正确故障原因：①使用的校正缓冲液不正确；②使用的缓冲液超过有效期或被污染；③电计故障。解决措施：①更换正确的缓冲液；②重新配置缓冲溶液；③若更换新电极仍无效则应将仪器送当地计量部门检修。常见故障和诊断处理（1）新买的电极校准时读数难以稳定或校准第一点出错：电极敏感膜或凝胶内有气泡，用力向下甩电极赶走气泡，平时将电极竖直放置“定位”调节不到pH值7.00：复合电极溶液干涸，补充3M氯化钾溶液或更换电极；复合电极失效，应更换；内部电位器坏，应送修更换。“斜率”调节不到pH值4.00或pH值9.18：复合电极老化，性能下降，应更换；内部电位器坏，应送修更换。常见故障和诊断处理（2）pH值测量时，数字不稳定：水样K值过低（如低于10μS·m-1），适当延长平衡时间；复合电极内阻太高，寿命已到，应更换；复合电极插头或插座受潮、受污染，应关机后用95%酒精擦拭复合电极插头或插座，干燥后再使用，读数仍然不稳定时，应及时送检和送修；电源电压不稳，或接地线接触不良。“自动”补偿时，数字溢出或显示值不稳定：测温探头未接好或已坏，应接好或更换；温度补偿选择开关坏，应送修更换；测温探头插孔内部断线，应送修；仪器电路故障，应送修。四、正确使用与维护电极目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。⒈使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。⒉复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。⒊使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。⒋测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。⒌清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。五、温度补偿与pH值温度（℃）┄┄pH7┄┄pH4┄┄pH9.2━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━10┄┄┄┄┄┄6.92┄┄4.00┄┄9.3315┄┄┄┄┄┄6.90┄┄4.00┄┄9.2820┄┄┄┄┄┄6.88┄┄4.00┄┄9.2325┄┄┄┄┄┄6.86┄┄4.00┄┄9.1830┄┄┄┄┄┄6.85┄┄4.01┄┄9.1440┄┄┄┄┄┄6.84┄┄4.03┄┄9.0150┄┄┄┄┄┄6.83┄┄4.06┄┄9.0250┄┄┄┄┄┄6.83┄┄4.06┄┄9.02━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━表1六、样品的测定任务一：学生二人一组，分别对已配制的未知溶液pH进行测定。