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分析方法验证报告ZBYZ-2015-000项目名称：磷酸盐的测定分析方法：磷钼蓝分光光度法方法编号：GB5750.5-2006验证人员：乔柱史红艳验证日期：2015.10.20陕西众邦环保检测技术有限公司ShaanxiZhongBangEnvironmentalProtectionTestingTechnologyCo.Ltd.1.工作曲线的测定第页共页1.1工作曲线的测定条件分析日期：年月日1.2工作曲线的测定表1工作曲线测定值序号（n）标准溶液加入体积（mL）质量（ug）吸光度（A）10.000.0000.00020.050.01630.2000.04140.80.06853.20.12667.20.195712.80.268200.325回归方程y=0.1609x+0.002相关系数r0.99921.3标准曲线的绘制回归方程y=0.1609x+0.0021相关系数r=0.9992温度21.3℃湿度64%测定波长650.00nm2.空白值测定结果及方法检出限的计算第页共页依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ168-2010附录A方法特性指标确定方法。方法检出限的一般确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。MDL=t(n-1,0.99)×S(A.1)式中：MDL——方法检出限；n——样品的平行测定次数；t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差。其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考表A.1取值。表A.1t值表平行测定次数（n）自由度（n-1）T(n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.821表2空白值测定结果及方法检测限的计算结果分析日期：年月日空白测定次数（n）吸光度（A）浓度（mg/L）10-0.01320-0.0133-0.002-0.02540-0.01350-0.01360.0030.0067-0.004-0.03880-0.0139-0.002-0.025100-0.013平均值X-0.016S0.01147检出限（mg/L）0.032363.精密度的测定结果第页共页表3试样测定结果分析日期：年月日测定次数(n)吸光度(A)浓度（mg/L）试液配置浓度（mg/L）10.2701.6651.6020.2621.6151.6030.2591.5971.6040.2651.6341.6050.2601.6031.6060.2621.6151.6070.2681.6531.6080.2611.6091.6090.2581.5901.60100.2721.6771.60X1.626S0.0300V1.85%4.准确度的测定结果表4准确度测定值分析日期：年月日测定次数（n）加入标准质量（mg）原样品加标样品回收率（%）吸光度（A）浓度（mg/L）吸光度（A）浓度（mg/L）10.80.0650.3910.1290.78999.4420.80.0630.3780.1270.77699.4430.80.0620.3720.1240.75896.3340.80.0700.4220.1350.826100.9950.80.0610.3660.1230.75196.3360.80.0680.4100.1310.80197.8970.80.0670.4030.1310.80199.4480.80.0710.4280.1360.832100.9990.80.0670.4030.1290.78996.33100.80.0660.3970.130.79599.44回收率平均值98.66参考公式：第页共页测定均值nXXnii1标准偏差112nXXSnii变异系数（精密度）V=%100XS%100-加标量试样测定值加标试样测定值加标回收率4.评价与验证结论4.1评价根据生活饮用水磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法GB5750.5-20067.1对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。4.1.1空白值最低检出限评价生活饮用水磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法GB5750.5-20067.1测定水中磷酸盐的检出限为0.025mg/L；本实验磷酸盐的检出限为0.03236mg/L，符合标准方法要求。4.1.2精密度评价生活饮用水磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法GB5750.5-20067.1测定水中磷酸盐的精密度为8.3%；本实验磷酸盐的相对标准偏差（变异系数）为1.85%，符合标准方法要求。4.1.3加标回收率评价根据方法条件，本实验测定的加标回收率为96.33~100.99%，平均值为98.66%，其结果均在其不确定度范围内，说明本实验条件是可行有效的。4.2结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。分析者：复核者：审核者：日期：年月日