JEM-2100操作规程

JEM-2100（HR）透射电子显微镜操作规程1检查仪器状态、实验室环境1.1离子泵真空度必须优于4×10-5Pa；1.2电子枪、镜筒、照相室、储气罐真空状态必须显示为READY；1.3冷却水箱的温度，包括进水口（左）、出水口（右）均必须在17.5℃~18.5℃之间；1.4电脑操作界面无警报提示；1.5室内温度在17℃~25℃之间，湿度在60%以下。注意：出现以上任何一点异常均不得进行下一步操作，须立即告知仪器管理员。2升电压每天做第一个实验前需升电压。步骤电压变化Step:kvTime/Step:Sec用时/minBeamcurrentμA10120kv点击HTON1612120kv160kv0.568813160kv200kv0.1320101图1.2图1.3图1.4注意：升电压时必须注意Beamcurrent的稳定性，当每步完成时的Beamcurrent超过对应值（即高压箱放电）时，必须等Beamcurrent自我恢复到对应值并稳定一段时间才能进行下一步操作。3加液氮3.1加冷阱液氮每天第一次加冷阱液氮时必须分两次加，先加入少量（1/3瓶热水瓶）预冷，待冷阱温度稳定后再加满，此后每隔3~4个小时加一次液氮（直接加满）。3.2加能谱仪液氮每隔1天加一次能谱仪液氮，此工作由电镜楼楼管负责，若能谱仪发出缺少液氮的警报声应立即告知楼管或仪器管理员。注意：加液氮时观察屏的盖子一定要盖上，以防液氮腐蚀铅玻璃；操作面板也盖上塑料薄膜以防止液氮滴溅腐蚀按键。4装样、进样注意：任何通过该操作培训、考核的用户未经授权不得对其他用户进行培训，违者重罚。5加灯丝（发射电流）点击FilamentON注意：加灯丝前须确保Beamcurrent在101μA左右，离子泵真空度优于2×10-5Pa。冷阱能谱仪液氮罐CAM6观察6.1普通形貌6.1.1低倍下（按LOWMAG）找到样品，切换到放大模式（MAG1）,用MAG/调节放大倍数；6.1.2放大倍数调至40K，自动聚焦（按一下STDFOCUS）；6.1.3调Z轴高度（法一：按IMAGEWOBBX，用ZZ调节,至图象不晃动；法二：将光斑Brightness调小，调节高度至只剩一明亮光斑）6.1.4聚焦（OBJFOCUS，旋转COARSE粗调、FINE细调）6.1.5拍照（按F1升降荧光屏，动态采集，聚焦后冻结即可，放下荧光屏F1后打开）6.1.6保存图像6.2高分辨像6.2.1检查电压中心：将放大倍数调至400K，光斑散开，按HTWOBB检查电压中心是否对中（图像有无左右上下晃动，有晃动则电压中心没有对中）。如电压中心没有对中，按BRIGHTTILT，用DEF/STIGX、Y调节，再关闭HTWOBB。6.2.2消象散：一般用CCD观察操作，选择非晶区域，按OBJSTIG，用DEF/STIGX、Y调节至图像无流沙形貌或FFT出现傅立叶环。6.2.3找到样品放大、聚焦、拍照。左控制面板右控制面板6.3电子衍射在SAMAG模式下找到样品，加上选区光阑，切换到SADIFF模式，调节亮度Brightness、聚焦DiffFocus，按PLA用DEF/STIGX、Y调节衍射斑点的位置。并旋转挡针挡住最亮点进行拍照。6.4成分分析6.4.1找到样品，将需要测试的区域移动到荧光屏中间，适当调整放大倍数，将光斑缩小到该区域。6.4.2点击探测器控制，打开自动快门。6.4.3点击采集谱图，按“”采集，通过改变“处理时间”将“死时间”控制在30%左右。选区光阑挡针6.4.4采集完点击确认元素，通过双击元素周期表上的元素添加或删除元素。6.4.5点击报告，按“”键将数据导出建成word文档，此外可在谱图上点击右键选择EMSA输出原始数据。7关灯丝（发射电流）将放大倍数调到40K，光斑散开，点击FilamentOFF。8换样注意：1）拔样品杆前应将样品位置归零，打开N2气瓶阀门；2）任何通过该操作培训、考核的用户未经授权不得对其他用户进行培训，违者重罚。双击归零9仪器使用登记注意：实验完成后应如实填写使用时间、使用情况、仪器参数，有任何异常均须记录。10降电压每天完成最后一个实验之后需降电压。降电压前应关闭灯丝。11烘液氮此操作必须在电压关闭、样品拔出后才能进行：插入烘干器，依次点击maintenance，ACD&Bake，ACDHeatON，将离子泵量程调至最大。实验完成后关闭N2气瓶阀门。12整理实验室，再次检查水、电、气是否正常。步骤电压变化Step:kvTimeStep:sec用时/min1200kv-120kv0.5382120kv-0点击HTOFF1插入烘干器将真空度量程调至最大档点击on13紧急情况、仪器故障、事故处理13.1紧急情况处理发生地震、火灾等紧急情况需要人员立即撤离而来不及正常关机时，打开左控制台，按一下EMSTOP，然后撤离现场，待情况解除后由仪器管理员处理；遇突然停电，应告知仪器管理员，由管理员根据具体情况决定如何进行相关处理。13.2仪器故障处理当仪器发生故障时，应立即停止操作，并告知仪器管理员，等待管理员前来，不得自行处理，未经允许不得离开实验室。若管理员无法及时赶到应告知其他实验室的老师，由其他实验室的老师来处理相关事宜。13.3事故处理发生安全事故时遵循《实验室安全管理规则》进行处理。左控制台