黄芪饮片的检验

1/9xxx有限公司检验记录编号：R-SOP-ZLC/019-01品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【性状】测试方法：性状检验标准操作规程（编码：QTM-ZL/001-00）判断标准：本品呈类圆形或椭圆形的厚片，外表皮黄白色至淡棕褐色，可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之有豆腥味。结果:结论：□符合规定□不符合规定检验人：日期：复核人：日期：2/9xxx有限公司检验记录编号：R-SOP-ZLC/019-01品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【薄层色谱法】测试方法：薄层色谱法检验标准操作规程（编码：QTM-ZL/008-00）所用仪器：型电热恒温水浴锅（仪器编号：)型分析天平(仪器编号：)型三用紫外分析仪（仪器编号：)所用试剂：甲醇、正丁醇、三氯甲烷、硫酸、乙醇、纯化水；所用试药：中性氧化铝、黄芪甲苷对照品取本品粉末________g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g，内径为10～15mm)上，用40％甲醇(批号：)100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇(批号：)振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品(编号：)g，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液为展开剂(批号：)，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液(批号：)，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。实验结果：（供试品为1，黄芪甲苷对照品2），结论：□符合规定□不符合规定检验人：日期：复核人：日期：3/9xxx有限公司检验记录编号：R-SOP-ZLC/019-01品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【薄层色谱法】测试方法：薄层色谱法检验标准操作规程（编码：QTM-ZL/008-00）所用仪器：型电热恒温水浴锅（仪器编号：)型分析天平(仪器编号：)型三用紫外分析仪（仪器编号：)所用试剂：乙醇、盐酸、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲醇、纯化水；所用试药：氢氧化钠、黄芪对照药材取本品粉末________g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3％氢氧化钠溶液(批号：)15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸(批号：)调节pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材(编号：)______g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(10：1)为展开剂(批号：)，展开，取出，晾干。置氨蒸气中熏后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。实验结果：（供试品为1，黄芪对照药材2），结论：□符合规定□不符合规定检验人：日期：复核人：日期：4/9xxx有限公司检验记录编号：R-SOP-ZLC/019-01品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【水分】第一法测试方法：水分测定法标准操作规程（编码：QTM-ZL/003-00）下的烘干法。所用仪器：________型电热鼓风干燥箱(仪器编号：)型分析天平(仪器编号：)操作方法：1.称恒重（两次干燥称重差异在0.3mg以下）的扁形称量瓶（1），（2），2.称供试品（1），（2），平铺扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量（1），（2）。3.再依上述温度干燥1小时，冷却，称重，重复操作至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量（1），（2）。照下式计算：A+C-B水份（%）=×100%CA，称量瓶重B,干燥后瓶与样品总重C,样品重判断标准：水分，不得过10.0%。（RSD值≤5%）结果记录：（1）（2）平均为。结论：□符合规定□不符合规定检验人：日期：复核人：日期：5/9xxx有限公司检验记录编号：R-SOP-ZLC/019-01品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【灰分】测试方法：灰分测定法标准操作规程（编码：QTM-ZL/004-00）所用仪器：________型电阻炉(仪器编号：)型分析天平(仪器编号：)_________型电子调温电热套(仪器编号：)操作方法1.称恒重（两次炽灼称重差异在0.3mg以下）的坩埚（1），（2），2.供试品（1），（2）置恒重的坩埚中，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化。并至恒重（1）（2）__________________照下式计算：灰分（%）=（炽灼后残渣与坩埚总重-空坩埚重）/供试品重×100%判断标准：总灰分，不得过5.0%（RSD值≤5%）结果记录：总灰分（1）（2）平均为结论：□符合规定□不符合规定检验人：日期：复核人：日期：6/9xxx有限公司检验记录编号：R-SOP-ZLC/019-01品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【浸出物】测试方法：浸出物测定法标准操作规程（编码：QTM-ZL/005-00）所用仪器：___________型恒温水浴锅(仪器编号：)型分析天平(仪器编号：)___________型电热鼓风干燥箱(仪器编号：)所用试剂：纯化水冷浸法取供试品（1），（2），置250ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6个小时内时时振摇，再静置18个小时，用干燥过滤器迅速滤过。称重蒸发皿（1），（2），精密量取滤液20ml，置已称重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（1），（2）。照下式计算：浸出物(以干燥品计)(%)=）水分（供试品重稀释倍数蒸发皿重）皿总重（干燥后浸出物与蒸发%1×100%判断标准：水溶性浸出物冷浸法测定，不得少于17.0%。（RSD值≤5%）结果记录：（1）（2）平均为。结论：□符合规定□不符合规定检验人：日期：复核人：日期：7/9xxx有限公司检验记录编号：R-SOP-ZLC/019-01品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【含量测定】测试方法：型高效液相色谱法标准操作规程（编号：SOP-ZL/012-00）所用仪器:型高效液相色谱仪(仪器编号：)型分析天平(仪器编号：)________型超声波清洗器(仪器编号：)型电热恒温水浴锅(仪器编号：)型蒸发光散射检测器(仪器编号：)所用试剂：乙腈为色谱纯，甲醇、正丁醇、乙醇为分析纯，纯化水；所用试药：黄芪甲苷对照品色谱条件与系统适用性试验以C18（编号：_______）为填充剂；以乙腈-水(32：68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品（编号：_______）________g,加甲醇至_______ml容量瓶的刻度，摇匀，即C对________供试品溶液的制备取本品中粉约4g，精密称定M1______，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇（批号：_____）振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm，柱高为12cm)，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇（批号：_____）30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇（批号：_____）80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。判断标准：黄芪按干燥品计算，含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.040％。（RSD值≤2%）结果记录：结论：□符合规定□不符合规定检验人：日期：复核人：日期：8/9xxx有限公司检验记录编号：R-SOP-ZLC/019-01品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【含量测定】测试方法：型高效液相色谱法标准操作规程（编号：SOP-ZL/012-00）所用仪器:型高效液相色谱仪(仪器编号：)型分析天平(仪器编号：)________型超声波清洗器(仪器编号：)型电热恒温水浴锅(仪器编号：)所用试剂：乙腈为色谱纯，甲醇、甲酸为分析纯，纯化水；所用试药：毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品色谱条件与系统适用性试验以C18（编号：_______）为填充剂；以乙腈为流动性A，以0.2％甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品（编号：________）________g,加甲醇至_______ml容量瓶的刻度，摇匀，即C对________供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定M1______，M2_______，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。对照品峰面积:A对1=A对2=A——对=供试品峰面积:A样1=A样2=A样×C对含量%=×稀释倍数×（1-水分）×100%A对×M判断标准：黄芪按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)不得少于0.020％。（RSD值≤2%）结果记录：（1）（2）平均为。结论：□符合规定□不符合规定检验人：日期：复核人：日期：时间（分钟）流动相A%流动相B%0～2020～3020→404080→60609/9xxx有限公司检验记录编号：R-SOP-ZLC/019-01品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【二氧化硫残留量】测试方法：二氧化硫残留量测定法标准操作规程（编码：QTM-ZL/015-00）所用仪器：_________型电子调温电热套(仪器编号：)型分析天平(仪器编号：)棕色酸式滴定管编号：__________SO2装置编号：__________所用试剂：纯化水、盐酸、碘