高效液相色谱习题及参考答案

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。A、10～30cmB、20～50mC、1～2mD、2～5m8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10.液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13.在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14.不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水18.高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19.下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1.液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。2.高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。3.高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。4.反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。5.高效液相色谱分析中，使用示差折光检测器时，可以进行梯度洗脱。6.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。7.在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。8.由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。9.高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。10.高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。11.液相色谱中，化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程。12.高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。13.高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。14.在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。15.在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。16.填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。17.保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。18.检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。19.紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。20.应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。三、简答题1.为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？2.高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。参考答案一、选择题1.D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.C10.B11.A12.D13.B14.B15.D16.B17.A18.A19.D20.E二、判断题1.×2.√3.√4.√5.×6.√7.×8.×9.√10.√11.×12.√13.×14.√15.√16.×17.×18.√19.×20.√三、简答题1.高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。2.高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案一、填空题1、分子内部的运动方式有三种，即：、和，相应于这三种不同的运动形式，分子具有能级、能级和能级。2、折射率是指光线在速度与在速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率主要决定于物质的和。通过折射率可以测定出、以及等。3、饱和碳氢化合物分子中只有键，只在产生吸收，在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做。4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做，而把1350-650区域叫做。5、在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称为___________,向短波方向移动称为___________。6、在朗伯—比尔定律I/Io=10-abc中,Io是入射光的强度,I是透射光的强度,a是吸光系数,b是光通过透明物的距离,即吸收池的厚度,c是被测物的浓度,则透射比T=_________,百分透过率T%=______,吸光度A与透射比T的关系为__________________。7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到。8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的__________及_________分析。9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带_____移，K带_______移10、某单色器的线色散率为0.5mm/nm，当出射狭缝宽度为0.1mm时，则单色仪的光谱通带宽度为。11、对于紫外及可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用________吸收池进行测量。12、、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)________________________________________________，(2)_______________________________________________。13、把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反应称为所用试剂为。二、选择题1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置（）。A.向长波移动B.向短波移动C.不移动D.不移动，吸收峰值降低2、某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰：3400cm-1~2400cm-1宽而强的吸收，1710cm-1。则该化合物可能是：（）A.醛B.酮C.羧酸D.酯3、光学分析法中,使用到电磁波谱,其中可见光的波长范围为_____。A.10～400nm;B.400～750nm;C.0.75～2.5mm;D.0.1～100cm4、棱镜或光栅可作为______。A.滤光元件;B.聚焦元件;C.分光元件;D.感光元件.5、红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来_______。A.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定;B.确定配位数;C.研究化学位移;D.研究溶剂效应.6、某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是______。A.烷烃；B.烯烃；C.炔烃；D.芳烃；E.羟基化合物。7、电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（）。A.能量B.频率C.波长D.波数8、指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（）。A.CH3CH2CH3B.CH3CH2OHC.CH2=CHCH2CH=CH2D.CH3CH=CHCH=CHCH39、有一含氧化合物，如用红外光谱判断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为_______。A.3500-3200cm-1;B.1500-1300cm-1;C.1000-650cm-1;D.1950-1650cm-1.10、溶剂对电子光谱的影响较为复杂,改变溶剂的极性,_______。A.不会引起吸收带形状的变化;B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化;C.精细结构并不消失;D.对测定影响不大.11、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_____A.红移B.蓝移C.不变D.不能确定12、下列光谱中属于带光谱的有_____A.IR；B.AES；C.AAS；D.UV13、某化合物的紫外吸收光谱图如下图，其λmax为nm。A250nmB340nmC350nmD310nmE300nm三、简答题1、解释实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因。2、某一化合物分子式为C8H8O，其红外光谱图如下。试写出其结构式。3、某化合物的分子式为C8H8O2，红外光谱的主要峰有3030cm-1，2950cm-1，2860cm-1，2820cm-1，2730cm-1，1690cm-1，1610cm-1，1580cm-1，1520cm-1，1465cm-1，1430cm-1，1395cm-1，825cm-1，请指定结构并归属各峰。参考答案一、填空题1.电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动，电子，振动、转动2.空气中的传播，试样中的传播，组成，分子结构，物料的纯度，杂质的含量，溶液的浓度3、σ键，远紫外区，溶剂4、特征谱带区，指纹区。5、__红移_________,___蓝移________。6、I/Io__________I/Io×100%_____,_-logT__________________。7、_0.05mm_________。8、检定、_结构___9、_蓝_____红_______10、0.2nm11、石英12、(1)辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等(2)辐射与物质之间有耦合作用。13、显色剂、显色反应二、选择题1、D2、C3、B4、C5、A6、A7、B8、A9、D10、B11、B12、AD13、B三、简答题1、实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因：（1）没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收；（2）相同频率的振动吸收重叠，即简并；（3