高碳铬铁中铬的快速测定

高碳铬铁中铬的快速测定1适用范围本标准适用于铬铁和氮化铬铁的测定，其测定的质量分数为40.00%~80.00%。2试验原理碱溶法测定高碳铬铁中铬含量的方法。采用2g氢氧化钾、0.5g硝酸钾熔融分解，水浸取，用硫酸（1+1）酸化，在硫酸介质中，铬被直接氧化成正六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。3试剂3.1氢氧化钾；3.2硝酸钾；3.3硫酸（1+1）；3.4磷酸（ρ约1.69g/mL），分析纯；3.5硝酸银溶液（2.5%）；3.6过硫酸铵溶液（25%），当天配制；3.7高锰酸钾溶液3.8氯化钠溶液（5%）；3.9硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）3.10苯基邻氨基苯甲酸指示剂：2g/L，在100mL水中，加入0.2g苯基邻氨基苯甲酸，0.2g无水碳酸钠，加热溶解，混匀；3.11实验用去离子水。4操作步骤称取0.1000g试样于镍坩埚中，加入2g氢氧化钾，0.5克硝酸钾加盖于700℃马弗炉中，熔融15分钟后，冷却，置于300mL烧杯中，加50mL去离子水，盖上表面皿，待激烈反应停止后，加热煮沸10分钟，取下放置，用水洗出坩埚和盖，加硫酸（3.3）20mL，加热至沸，取下稍冷。将此溶液移至500mL锥型瓶中，加10mL磷酸（3.4），用水稀释至250mL，摇匀，加入10mL硝酸银溶液（3.5），20mL过硫酸铵溶液（3.6），摇匀，加热。[试样中含锰量低，需加数滴高锰酸钾溶液（3.7），煮沸至溶液呈现稳定的玫瑰红色]继续煮沸5分钟，取下，加入10mL氯化钠溶液（3.8），煮沸至红色消失，继续煮沸8~10分钟，使氯化银沉淀凝聚下沉，取下冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液（3.9）滴定至溶液呈淡黄色，加入3~5滴苯基邻氨基苯甲酸指示剂（3.10）继续滴定至玫瑰红色消失转为亮绿色为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积V。5分析结果的计算按下式计算铬的百分含量：Cr（%）=（V×T/m）×100；式中：V——滴定所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的体积，mL；T——硫酸亚铁铵滴定溶液对铬的滴定度，g/mL；m——称样量，g。