食品中砷和汞的快速测定方法

食品中砷和汞的快速测定方法砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20mg/kg。实验器材微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿)，铜片，盐酸(优级纯)，氯化亚锡操作步骤取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸(如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可)，加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰)，此时加入2片铜片,保持微沸约20分钟。注意随时补加热水，保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品，有条件时分别加以确证。铜片变色情况可能存在的金属毒物铜片变色情况可能存在的金属毒物灰色或黑色灰紫色灰黑色银白色灰白色黑色砷化物锑化物铋化物汞化物银化物硫化物、亚硫酸盐检测注意事项①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。③盐酸浓度以2~8%为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。⑤实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。