食品化学实验指导书

食品化学实验指导书化学化工学院食品科学与工程系二00六年八月目录实验一食品水分活度测定………………………………………….实验二果蔬真空冷冻干燥………………………………..实验三果胶的提取及果冻制作………………………………..实验四羟基甲纤维素的制备………………………………..实验五淀粉醋酸酯的制备及黏度测定……………………………实验六卵磷脂的提取、鉴定和应用………………………………实验七从牛奶中分离奶油、酪蛋白………………………………实验八鸡蛋蛋白功能特性实验………………………..实验九多酚氧化酶活性测定……………………………………..实验十从鸡蛋清中制备溶菌酶…………………………………..实验十一类胡萝卜素的提取…………………………………………..实验十二从竹叶中制取铜叶绿酸钠…………………………………..实验十三食品香气形成途径实例实验………………………………实验十四食品调香、调味实验…………………………………实验十五食品感官质量评价………………………………………实验十六超声波辅助提取花椒挥发油……………………….实验十七超临界CO2萃取核桃油…………………………………..实验十八食品抗氧化剂BHT的合成及其抗氧化性能测试…………..实验十九PG在油脂中的抗氧化效果实验…………………………….实验二十设计性实验………………………………………………..实验三果胶的提取及制作一、目的原理果胶是高分子糖类化合物，是一种植物性天然交替物质，广泛地存在于苹果、山楂和柑桔类等的果实及其它植物体内。物质在植物体中，以原果胶、果胶和果胶酸二种形式存在。原果胶用稀酸处理或与果胶酶作用时可转变为可溶性果胶。可溶性果胶的基本结构是多聚半乳糖醛酸，其中部分羟基被甲醇脂化为甲氧基。一般植物中的果胶甲基含量，约占全部多聚半乳糖醛酸结构（包括被脂化的羟基）的7~14%，甲氧基含量高于7%的果胶，称为高甲氧基果胶，即普通果胶。普通果胶中甲氧基含量越多，胶冻能力越大。甲氧基含量低于7%的果胶，称为低甲氧基果胶，几乎无胶凝力但有多价离子如Ca2+、Mg2+、Al3+等离子存在时可生成凝胶，多价离子起了果胶分子交联剂的作用。果胶为白色淡黄褐色粉末，溶于水成粘稠状液体，对石蕊试纸呈酸性。果胶与适量的糖和有机酸一起煮，可形成柔软而有弹性的胶冻。基于此特性，所以果胶在食品工业中具有用来制造果酱、果冻、巧克力、糖果等食品，也可用作冷饮食品、冰淇淋、雪糕等的稳定剂。在医药上果胶可作为肠出血的止血剂，低甲氧基果胶能与金属离子形成不溶于水的化合物，因而果胶又是铅、汞、钴等金属中毒的良好解毒剂和预防剂。二、试剂与仪器1.0.1NHCL，95%C2H5OH，白糖，柠檬酸。2.500ml烧杯2只，10ml1只，表面皿6cm1块，干燥器、抽滤瓶1只，布氏漏斗1只，尼龙袋或龙头布袋一只，电炉，滤纸φ=7.0cm，研钵、量筒100ml1只，10ml1只。三、果胶提取称干桔皮15克，用水洗净，稍软，剪碎，置于600ml烧杯中加水150~200ml煮沸10分钟（去除糖类、色素、苦味等）弃去水，用冷水反复漂洗残渣，挤干后称重，置500ml烧杯中，加残渣3倍量0.1NHCL煮沸10分钟，趁热用尼龙细布袋（布袋用水浸湿挤干），挤压布袋使滤渣挤干，弃去滤渣，把布袋洗净后将滤液再滤一次，把滤液浓缩至50ml，冷却，滤液中加95%乙醇至混合液中乙醇浓度达60%止，用玻璃棒搅匀，得到胶体溶液。用布氏漏斗吸滤得到果胶沉淀把果胶转移到烧杯中用少量95%乙醇洗涤，吸滤（重复一次），把果胶转移到滤纸上，用滤纸吸干，搓碎后放表面皿于干燥器中过夜也可用烘箱烘干，用研钵研磨后得果胶粉，计算得率。四、果冻制作称取自制果胶0.2克于50ml烧杯中，加水3ml，加热使果胶溶解，加蔗糖3克搅匀，放至树小时后即得凝胶，（果胶的凝胶，需在酸性介质中，PH值为2.8~3.3胶凝作用最好，若果胶酸度不够，可以加柠檬酸加以调节。）五、思考题1.通过制作果冻的实验，你能看出果胶质量的高低吗？应当做什么检验才能通过果冻品质来判断果胶质量？2.如何提高分离果胶的产率和质量？实验四羧甲基纤维素的制备一、实验目的1．通过羧甲基纤维素的制备，加深对多糖高聚物——纤维素性质及其改性加工等知识的理解。2．进一步熟练机械搅拌、同流加热、过滤、洗涤、干燥等技术。二、实验原理羧甲基纤维素（缩写CMC）是由天然纤维素经过化学改性而得到的具有醚结构的一种纤维素衍生物。因其不溶于水，所以常用的其钠盐，即羧甲基纤维素钠（缩写CMC-NA），习惯上仍简称CMC。CMC是白色或微黄色粉末，无色无味，有吸湿性，不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂，溶于水，在水中形成透明胶体，CMC的许多用途，就是根据这一性质决定的。CMC是一种用途广泛的精细化工产品。它广泛用于食品，医药，纺织印染、石油钻井、造纸、化妆品、制革、和陶瓷等工业方面，可以作为上浆剂，上光剂，路化剂、调厚剂、悬浮剂、稳定剂、粘和剂、结晶生成的防止剂等。工业生产CMC的原料多采用棉纤维，实验室可用滤纸或脱脂棉制备CMC，若改用稻草、纸浆或废棉花制备CMC更具有实用价值。纤维素是葡萄糖一1，4甙间连接形成的高聚物，每个葡萄糖链接上有3个极性烃基，在碱的作用下生成碱纤维素。[C6H7O2(OH)OH]n+nNaOH—[C6H7(OH)2ONa]n+nH2O碱纤维素在碱性环境中与氯乙酸发生醚化反应，变得CMC-NA。[C6H7O2(OH)2Na]n+nClCH2COOH—[C6H7(OH)2OCH2COOH]n+nNaCl三、实验仪器和药品三颈瓶（25ml）、电动搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、水浴锅、热水漏斗、布式漏斗、抽滤瓶、烧杯、锥型瓶、克式烧瓶、水泵。纯净棉花（或造纸浆泊）、95%乙醇、75%乙醇、26%氯乙酸酒精溶液、30%NaOH、乙酸。四、实验内容在三角瓶中放入4g棉花，加入75%酒精100ml，搅拌。在剧烈搅拌下通过滴液漏斗缓缓加入30%NaOH40ml,水浴回流温热（30~35C）并搅拌30min。乙醇可促进碱对纤维的渗透与扩散。碱化过程温度不超过35C，以防止碱纤维发黄。待碱纤维冷却至室温后通过滴液漏斗加入12.5ml氯乙酸的酒精溶液，在55C水浴中搅拌回流45min，而后将温度升至70C，回流加热搅拌1.5h。反应温度过高过低都不好，偏低回影响转化率，偏高则影响成品的吸水性及粘性。取小试样，能容于水，说明反应完成。用乙酸调节反应液的Ph至7~8。酸不可过量，否则成品久置会变成溶于水的羧甲基纤维素。趁热过滤，弃去滤液。将制成的CMC-NA粗制成品移入烧杯，在50C水浴中加入95%乙醇100ml调成浆状，过滤，用少量95%乙醇洗涤（15ml×2），直至产物不含NaCL（检验！）。将产物在80C水浴中减压蒸馏，回收醇，烧杯中便为白色粉末状CMC-NA纯品。五、思考题1．本实验制备的原理是什么？2．实验成功的关键在哪里？3．使用氯乙酸等注意什么？实验五淀粉醋酸酯的制备及粘度测定一、引言通过化学、物理和生物化学等方法来改进淀粉的特性，以强化或抑制淀粉的某些原有特性或增添新的特性，称淀粉改性。淀粉改性及其应用有助于发展淀粉深加工，提高淀粉的经济价值。用乙酸酐对淀粉进行酯化，制备淀粉醋酸酯，是淀粉改性中常见的一种。其一般的反应式如下：酯化反应一般是用试剂处理含固体量35~45%的淀粉悬浮液，而反应条件的选择是要使淀粉不胶凝，并使产物能成颗粒状分离出来。以便于洗涤和干燥。产物的性质与其取代度（D.S）有关（取代度是指每个脱水葡萄糖单位上取代基的平均数）。普通商业产品是在pH7~11，25℃淀粉与乙酸酐作用得到D.S为0.5的淀粉醋酸酐。低取代度的淀粉醋酸酯具有较低的糊化温度，并在成和冷却后，具有良好的抗老化性能，由于其糊状物的稳定性和透明性，在食品中常用于做馅饼、布丁、肉制品等添加剂。高取代度产品则降低形成凝胶的能力。对于不同种类的淀粉，在不同同浓度时，将其悬浮液加热到55~80℃时，会使淀粉颗粒结合在一起的氢键减弱，并迅速进行不可逆溶胀。发生这种现象的临界温度称为糊化温度(或胶凝温度)，当对混合物继续加热和搅拌时，淀粉因吸水，体积膨胀数十倍。继续加热，淀粉胶束全部崩溃，淀粉分子形成单分子，并为水包围，而成为液体状态，结果形成具有粘性的糊状溶液(称淀粉糊化)。因此，淀粉悬浮液加热时测量其粘度和稠度的变化，对估计某种淀粉或改性淀粉的有用性质，是具有实际意义的。常用粘度测定仪器来观测这些变化。在未达糊化或胶凝温度之前，淀粉悬浮液的粘度不受温度的影响，当达到胶凝温度后，粘度则明显上升(如图)。因此，可用粘度开始增大时的温度为表示凝胶温度。一般未加工的玉米淀粉的胶凝温度为62~72℃，而其衍生物则随D.S的增加，胶凝温度下降。粘度测定：测定液体或塑液体的粘度有三种基本方法：(1)自毛细管流出法；(2)旋转粘度计法；(3)落球、落针、升泡等方法。2、流出法原理当液体在毛细管内流动时，据Poiseuille定律，粘度为(η)为：其中：h为流体高度，d为密度，t为流动时间，g为重力速度，r、Ｖ、Ｌ分别为毛细管半径、容积和长度。考虑到液体离开毛细管时还带有一些动能，此式又修正为：其中m是一个常数，一般可当它是１，在实际中，则上式常简化为：η＝Cdt－Bd/t其中Ｃ、Ｂ要用两面三刀种标准液体校正求得。对于流出法，液体流出的小孔实际上是一根极短的毛细管，但流动条件不符合Poiseuille定律所假定的条件，所以不能用Poiseuille定律直接计算粘度，而用上述获得相对粘度的公式的实用形式η＝Cdt－Bd/t来表示其测得的粘度。实际中让粘度计设计得B很小，t很大，于是，就直接用定量液体流出所用的秒数(t)来表示相对粘度了。2、旋转式粘度计(NDJ-1型)原理如图2所示，同步电机以稳定的速度旋转，连续刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到液体阻力，同游丝、指针与刻度盘同速旋转，指针在刻度盘上指出的读数为“零”。反之，如果转子受到液液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡最后达到平衡，这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数(即游丝的扭转角)。将读数乖以特定的系数即得到液体的粘度(mpa·s)。粘度计算如下：η＝k·α式中：η是绝对粘度；K是系数(由系数表中查取)；α为指针所指读数(偏转角度)；二、实验材料、试剂与仪器玉米淀粉乙酸酐，3%NaOH，2MHCl250mL三颈瓶，滴液漏斗，电动搅拌器，抽滤瓶，布氏漏斗，旋转粘度计或毛细管粘度测定装置。三、实验步骤1、淀粉醋酸酯的制备在装有搅拌器250mL三颈瓶中加入玉米淀粉60g，水67mL，搅拌成均匀淀粉浆，滴加3%NaOH调节pH≈8，在搅拌下从滴液漏斗慢慢滴加乙酸酐6mL同时滴加3%NaOH溶液，保持pH≈8.0~8.4，控制反应温度在25~40℃(室温)，当乙酸酐加完后，继续搅拌0.5~1小时。用2MHCl调节pH为4.5，过滤，用少量水洗涤，干燥得产品，计算产率。2、粘度的测定(1)流出法(毛细管粘度计)：分别称取原料淀粉和淀粉醋酸酯产品各5g，配成100mL悬浮液，搅拌均匀后放恒温水浴锅中。分别测定60℃、65℃、70℃、75℃、80℃时液面从刻度90落到20所需的时间(或用旋转粘度计测定)，每次测定前应在该温度下恒温5分钟以上，并搅拌均匀。(2)旋转法(旋转粘度计)：同(1)方法准备被测液体，然后将其置于直径不少于70mm的400mL烧杯中或直筒形容器中，准确地控制被测液体温度。将保护架装在仪器上，将选配好的转子旋入连接螺杆(自左旋入装上，向右旋出卸下)，旋转升温旋扭，使仪器缓慢下降，转子浸入被测液体中，使转子液面标志与液面相平为止，调整仪器水平。按下指针控制杆，开启电机开关，转动变速旋扭，使所需转速数向上，对准速度指示点，放松指针控制杆，使转子在液体中旋转(一般20~30秒)，待指针趋于平稳，(或在规定的时间内进行读数)按下指针控制杆，使读数固定下来，再关闭电机，使指针停在读数窗内，读取读数。3、作时间—温度曲线，估计胶凝温度四、注意事项