铁矿石中全铁含量的测定

铁矿石中全铁含量的测定1、矿石试样的称量和熔融1.1白金坩埚的清洗5个白金坩埚及盖子用去离子水里外冲洗三遍用滤纸擦干，按顺序放入排好号的瓷坩埚中。1.2天平水平的调整根据天平水平气泡的位置，调整天平下脚螺母，调整水平。例：若气泡在左面，说明天平左略高于右部，左部下脚螺母应向左旋转，降低左部使气泡移动水平中间。1.3天平及药勺的清扫卸下天平托盘用毛刷清扫托盘，用滤纸擦洗表面皿和药勺。1.4天平调零清扫完天平托盘后，安装上，稳定几秒钟后进行天平调零。1.5称量矿石试样先在托盘天平中称取2g混合溶剂4个白金坩埚中，空白称3g。在4个白金坩埚中分别称入0.4000g矿石试样，称完后分别混匀。在用托盘天平称1g混合溶剂覆盖在已混匀的4个白金坩埚中，把5个白金坩埚盖好盖子准备熔融。注：每次称完都应注意天平零点是否回零。用完天平后应清理天平托盘及天平台面。1.6试样的熔融把称量好的4个矿石试样及1个空白试样白金坩埚（用瓷坩埚承载）用叉子送入到马弗炉中开始计时，22分钟后在取出。2、高纯铁试样的称量及玻璃仪器的清洗2.1锥形瓶的清洗准确4个250ml锥形瓶先用自来水清洗3遍，在用去离子水清洗三遍。注：洗涤时用水不可过多，轻微振荡，润喜整个瓶体。2.2高纯铁和空白用铁标液试样的称量清理已用过天平的表面皿和药勺，称入0.2500g高纯铁试样于3个锥形瓶中（编号的前三个），0.2500/0.4000相当于62.5%铁含量的矿石试样。称入0.5586g高纯铁标样于最后一个锥形瓶中。注：1ml重铬酸钾相当于1ml铁标液试样的称量的质量公式：CK2Cr2O7x6xMFex0.1=0.5586gCK2Cr2O7=0.01667mol/L,MFe=55.8452.3高纯铁和空白铁标液的溶解在已称量高纯铁的4个锥形瓶中分别加入50ml浓盐酸，加入时应用量杯沿锥形瓶口径内壁旋转加入，可以冲洗掉附着在瓶口内壁的铁标样。把加完盐酸的4个锥形瓶放在电热板的边缘部位，开始计时。注：随时观察瓶内液体体积消耗情况，使体积不能消耗过快。2.4烧杯的清洗及酸溶液的配制选取5个400ml的烧杯先用自来水冲洗三遍，在用去离子水清洗三遍。每个烧杯放入清洗好玻璃棒后，先加入20ml浓盐酸，在加入50ml去离子水，准备待用。2.5氯化亚锡（6%）溶液的配制在配制好酸溶液后，配制氯化亚锡溶液。在100ml小烧杯中加入约20ml浓盐酸放到电热板上加热至近沸，取下小烧杯放入约2药勺氯化亚锡试剂，在放到电热板上加热溶解。从电热板上取下溶解后的氯化亚锡溶液加去离子水至刻度处，混匀待用。3、试样熔融后的酸溶解3.1熔融好的铁矿石试样的取出及放置完成上述第二步骤时间约20分钟左右。这时矿石试样熔融时间约为20分钟，用叉子取出瓷锅放在炉门口处，放稳后轻轻摇晃两下，使熔融试样均匀附在白金坩埚底部，取出的红热坩埚需放置几分钟冷却。3.2烧杯酸溶液的加热在取熔融的坩埚前应先把装有盐酸溶液的5个烧杯放到电热板边缘开始加热，根据电热板温度调整烧杯位置，使之白金坩埚冷却好后正好酸溶液近沸。3.3熔融铁矿石试样的酸溶解从电热板上取下已经沸腾的烧杯，用白金镊子拿取对应的白金坩埚盖和坩埚放入到烧杯中，使坩埚横放在烧杯底部，让坩埚底部一半侵入酸溶液中。5个白金锅依次放入到烧杯中溶解。这时观察下锥形瓶中高纯铁的溶解情况，若体积太少往电热板边缘处移放，同时加入2滴高锰酸钾溶液使溶液颜色加深以利于还原观察。等白金坩埚中一半固体熔块溶解后，换另一半继续溶解，直到全部溶解为止。先溶解完全的烧杯从电热板上取下，把白金坩埚盖及白金锅取出，取出时用去离子水清洗三遍盖子和锅体，使铁溶液全部转移到烧杯中，用去离子水冲洗烧杯内壁后在放到电热板加热，依次取出全部坩埚盖和坩埚。4、氯化亚锡还原试样先还原烧杯中的溶液，用烧杯夹取下加热近沸的烧杯，用去离子冲洗烧杯内壁一圈。滴加氯化亚锡溶液还原，直至烧杯中溶液变成淡黄色为止。在用去离子水冲洗烧杯内壁一圈后放入到水浴中冷却。若还原时颜色过浅，甚至变成白色，应立即加入高锰酸钾溶液直到溶液变成淡黄色，在放到电热板上加热至沸后，放到水浴中冷却。依次还原4个溶解了的铁矿石试样后，把空白试样烧杯也从电热板取下放到水浴中。到此观察锥形瓶中高纯铁试样溶解情况，若已经溶解，取下锥形瓶用洗瓶沿着锥形瓶口加入去离子水，增大铁标液体积，以利于还原观察。注：还原铁标液时应逐滴加氯化亚锡溶液。5、移液管清洗，容量瓶清洗、查漏，空白液的定容在还原完3个锥形瓶中的铁标液后，标定空白用的铁标液也从电热板取下放到水浴中冷却待用。5.1移液管的清洗1ml移液管先用去离子水清洗内壁，在冲洗外壁，反复三次后用洗耳球吹出管内部去离子水，外壁用滤纸擦干后放在垫有滤纸的台面上待用。5.2容量瓶的查漏和清洗把100ml容量瓶装入自来水至刻度处，一手扶住瓶底，另一手顶住瓶塞，倒置容量瓶看是否有水漏出，如无漏出，则直立容量瓶后，把塞子旋转180度后继续倒置看是否有水漏出，如无漏出则可使用。容量瓶先用自来水冲洗三遍，在用去离子水冲洗三遍后待用。5.3空白铁标液的定容把冷却好的空白铁标液沿着干净的玻璃棒转移到上述容量瓶中后，用洗瓶冲洗三次锥形瓶，把溶液全部转移到容量瓶中后，玻璃棒也用洗瓶冲洗3次。铁标液转移完毕后，此时体积约在3/4处，盖上盖子预混匀（以瓶颈为轴，摇匀）后，继续用洗瓶滴加去离子水至刻度处定容。6、滴定管的查漏和清洗6.1酸式滴定管的查漏滴定管装入去离子水调整至零刻度处，拧紧活塞，观察2min看管尖处是否有水流出，活塞与管套之间是否有水渗出。若无水流出和渗水情况，。继续旋转活塞180度看是否有水流出和渗水情况。若没有水流出和渗水情况，标明滴定管不漏。6.2滴定管清洗滴定管先用去离子水冲洗3遍，最后在管尖冲洗待用。7、滴定7.1