铜氨溶液配制与标定

1铜氨溶液的配制与标定铜氨溶液的组成：铜:130.2g/L氨:1502g/L葡萄糖:2g/L氢氧化钠：7g/L。一、配制方法：按8000mL配制：称取192g碱式碳酸铜放入2000mL的烧杯中加入5200mL浓氨水（分析纯25%～28%）和2800mL蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌使其完全溶解后转移至10000mL棕色试剂瓶中摇匀后待标定。待铜和氨含量标定合格后，每升溶液中再加入7g氢氧化钠（测粘度用）和2g葡萄糖摇匀后并密封避光保存静置24小时稳定后方可使用，有效期两个月。二、标定方法：1、铜的标定：吸取5mL铜氨溶液注入250mL带瓶塞的锥形瓶中，用20mL5%的硫酸中和并再加25mL5%的硫酸加热煮沸3-5分钟，以除去氧化物，冷却后再加30mL10%的碘化钾溶液，放置暗处盖紧瓶塞静置3分钟后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时（浅黄色）加2滴管1%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈乳白色（有白色沉淀）即为终点。计算公式：LgCWcu/563.54×V×式中：Wcu__铜的含量g/L;2C─硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度mol/L；V─硫代硫酸钠标准溶液的消耗的体积mL；5─吸取铜氨溶液的体积mL；63.54－铜的相对分子质量。平行标定两次，允许误差不大于0.02g/100mL，取其算术平均值，结果表示至两位小数。2、氨的标定：先用移液管移取50mL1mol/L硫酸(21H2SO4)溶液注入250mL锥形瓶中，然后再吸取5mL铜氨溶液注入之前已吸取好的50mL1mol/L硫酸(21H2SO4)溶液中并加入7-8滴0.1%甲基橙指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠（NaOH）标准溶液滴定，滴定至溶液为橙色即为终点。计算公式：17094.035)()()(2211WcuVCVCNHW式中：wNH3─氨的含量；C1─1mol/L硫酸的摩尔浓度mol/L；V1─移取1mol/L硫酸的体积mL；C2─氢氧化钠的摩尔浓度mol/L；V2─氢氧化钠消耗的体积mL；Wcu─铜的含量g/L；30.094－铜含量的换算系数；5─吸取铜氨溶液的体积mL；17─氨的相对分子质量。平行标定两次，允许误差不大于0.2g/100mL，取其算术平均值，结果表示至两位小数。三、铜氨溶液浓度的调整：1、补加氨的计算：）（总氨水%25100054.113dWWcuVVNH式中：V总─调配后铜氨溶液的总体积(mL)；d─氨水的比重0.907(g/mL)；25%─氨水的浓度(%）；Wcu─溶液中铜的含量（g/L）；WNH3─溶液中氨的含量（g/L）；11.54─规定氨与铜的含量之比，即150/13。2、补加水的计算：V水=氨水总）（VV13VW0CUmL式中：V总─调配后铜氨溶液总体积mL；4Wcu─铜氨溶液中所标定的铜含量g/L；V0─调配前铜氨溶液的体积mL；13─铜氨溶液中所需要的铜含量g/L；V氨水─补加氨水的体积mL。3、补加铜的计算：例如标定铜的含量为：12.70g/L,那么补加铜的计算如下：139670.1296式中：96─配制时所称取碱式碳酸铜的质量g;12.70─标定时铜的含量g/L；13─铜氨溶液所需要的铜含量g/L。