锌粉企业标准2012

上海市企业标准Q/IRTJ2—2012代替Q/IRTJ2—2009无汞锌粉Mercury-FreeZincPowder2012-08-15发布2012-09-20实施xxxxxx发布Q/IRTJ2-2012前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替Q/IRTJ2－2009《无汞锌粉》。本标准与Q/IRTJ1－2009相比，主要变化如下：——对规范性引用文件中引用的文件不再注日期；——修订了隔的化学成分要求（见第4章）；——修订了析气量的要求（见第4章）。本标准的附录A至附录C为规范性附录。本标准由xxxxxxxx提出并归口。本标准主要起草人：xxxx本标准所代替的历次版本发布情况为：——Q/IRTJ2—2009。Q/IRTJ2-2012无汞锌粉1范围本标准规定了锌锭制成的无汞锌粉的品种和规格、技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、储存。本标准适用于碱性电池用无汞锌粉的生产、验收和检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1479金属粉末松装密度的测定第1部分漏斗法GB/T1480金属粉末粒度组成的测定干筛分法GB/T5314粉末冶金用粉末取样方法GB/T8888重有色金属加工产品的包装、标志、运输和贮存3品种和规格无汞锌粉品种和规格按其化学成分和物理性能区分，并可根据顾客对化学成分和颗粒度分布的具体要求而生产。典型的产品牌号为004F2/414、004F3/414等。无汞锌粉的命名规则见图1。图1无汞锌粉的命名规则4技术要求4.1无汞锌粉中的化学成分符合表1。表1无汞锌粉的化学成分化学成分汞(Hg)μg/g铁(Fe)μg/g铜(Cu)μg/g镉(Cd)μg/g氧化锌(ZnO)%铅(Pb)μg/g铅(Pb)*μg/g铟(In)*μg/g铋(Bi)*μg/g铝(Al)*μg/g≤3≤3≤3≤10≤0.4≤30≤60020~120010~12005~300注1：Hg≤3表示无汞，Pb≤30表示无铅。注2：*表示合金元素，合金元素化学成分的含量可由供需双方协商确定。第1位数字“0”代表无汞此2、3位数字表示筛粉实验上层网的细度中间的空格、字母和数字代表颗粒分布特性斜杠后的数字和字母代表合金元素组成及含量004F2/414Q/IRTJ2-20124.2无汞锌粉的析气量和物理指标符合下表2表2析气量和物理指标析气量μl/g/d松装密度g/cm3粒度分布%425μm425~250μm250~150μm150~105μm105~75μm75μm—2.7~3.5——————注1：松装密度的范围供参考，在这范围内供需双方可协商确定。注2：—表示由由供需双方确定指标。5试验方法5.1Bi、In、Al、Pb、Fe、Cd、Cu、Hg的测定按附录A进行。5.2氧化锌测定按附录B进行。5.3析气量测定按附录C进行。5.4粒度组成的测定按GB/T1480金属粉末粒度组成的测定干筛分法。5.5松装密度的测定按GB/T1479金属粉末松装密度的测定第一部分漏斗法。6检验规则6.1每批产品由质监部门出具产品质量证明书。6.2产品取样方法按GB/T5314粉末冶金用粉末取样方法。6.3在每批供方中，取样一分为二，一份进行各种测试，另一份保存3个月以上，备作仲裁复检分析用，保存的样品需密封。6.4用户收到产品后，可按本标准的技术要求进行验收。如发现产品质量不符合公司所出具的质保书上任何一款时，应在受到产品之日起一个月内向生产厂提出。经双方协商后，对异议的技术要求进行复检或聘请第三仲裁。7包装、标志、运输、储存7.1无汞锌粉采用塑料袋密封包装，外用编制袋封装，也可有供需双方协商决定。7.2每个包装单元上注明供方名称、产品名称、产品规格，批号、净重、生产日期。7.3产品存储和运输时，应避免撞击和跌落，注意防潮、防火、防酸。Q/IRTJ2-2012附录A（规范性附录）锌粉中合金元素和微量元素的测定电感耦合高频等离子体原子发射光谱法A.1适用范围本方法适用锌粉中微量元素（Fe、Cd、Cu、Hg、Pb）和合金元素（Bi、In、Al、Pb）的测定。合金元素和微量元素的测定范围见表A.1。表A.1合金元素和微量元素的测定范围单位为微克元素每克元素铟(In)铋(Bi)铝(Al)铅(Pb)汞(Hg)铁(Fe)铜(Cu)镉(Cd)范围20～100010～10005～30020～6001～300.1～151～301～30A.2原理锌粉可以被硝酸所溶解，其上述的合金元素和微量元素能通过感应耦合等离子体法（ICP）被测定。A.3试剂A.3.1硝酸，工艺超纯。A.3.2三氧化二钇（Y2O3），高纯试剂。A.3.3三氧化二钇溶液（1.25g/L）：称取Y2O3，精确到6.25g，加入到5升的容量瓶中。然后加入2.5升的蒸馏水和250毫升的硝酸。微微加热直到完全溶解。冷却后，用蒸馏水稀释到5升。A.3.4Bi、In、Al、Pb、Fe、Cd、Ca、Cu、Hg单元素标准贮备溶液（1g/L）。A.3.5混合标准溶液：溶液中含有40g/L纯锌（99.9999%）和20％（V/V）硝酸，溶液中各元素相对锌的质量分数通过移取单元素标准储备溶液，按低（ZP-V）、中（ZP-M）、高（ZP-H）配置，如表A.2所示。溶液中单元素质量分数要求需按产品中各元素的含量进行配置。表A.2溶液中单元素质量分数单位为微克元素每克标准号元素铟(In)铋(Bi)铝(Al)铅(Pb)汞(Hg)铁(Fe)铜(Cu)镉(Cd)ZP-V00000000ZP-M300300753005555ZP-H60060015060010101010A.4仪器电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪。注：仪器的工作条件参见A.8，各元素的分析波长和检出限参见A.9。Q/IRTJ2-2012A.5试样准备称取试样2.4g，加入到150mL烧瓶中。加入12mL的硝酸（A.3.1）和12mL去离子水，微微加热，直到完全溶解并使容量瓶中二氧化氮挥发干净。等冷却后，加入10mL的三氧化二钇溶液（A.3.3）。用去离子水到60mL。A.6测定A.6.1按仪器操作说明，测定标准号ZP-V和标准号ZP-H（混合标准溶液）中各元素的光谱强度，根据净光谱强度和对应的元素浓度得到校准曲线。A.6.2验证测定标准号ZP-M（混合标准溶液）中各元素浓度，其结果需在允许偏差范围内。A.6.3测定试样中各被测元素的光谱强度，根据校准线计算输出各被测元素的含量。A.7允许偏差分析结果的允许偏差见表A.3。表A.3允许偏差单位为微克元素每克元素铟(In)铋(Bi)铝(Al)铅(Pb)汞(Hg)铁(Fe)铜(Cu)镉(Cd)允许偏差20101110.111A.8仪器工作条件(供参考)德国Spectroflame电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪的工作条件如表A.4。表A.4仪器的参考工作条件参考功率kw冷却气L/min辅助气L/min载气压力pa1.06.53.0345注1：冷却气、辅助气和载气采用了是高纯氩气（99.999%）。A.9分析波长和检出线（供参考）各元素和氧化锌的分析波长和检出限见表A.5表A.5各元素的分析波长和检出限元素波长nm检出限μg/gCu324.755Cd226.505Al396.155Bi223.0610Pb220.3520In230.6120Hg253.651Fe259.940.1Q/IRTJ2-2012附录B（规范性附录）锌粉中氧化锌的测定电感耦合高频等离子体原子发射光谱法B.1适用范围本方法适用无汞锌粉中氧化锌的测定，测定范围0.1％～1％。B.2原理氧化锌能被乙酸氨溶解，能被感应耦合等离子体法（ICP）被测定。B.3试剂B.3.1硝酸，工艺超纯。B.3.2乙酸氨溶液（200g/L），分析纯。B.3.3标准溶液：根据氧化锌在锌粉中含量，按低、中、高的浓度配置锌（锌锭的纯度99.9999%）标准溶液，溶液中含有10％（V/V）硝酸。B.4仪器电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪。注：仪器的工作条件参见附录A中的A.8，各元素的分析波长和检出限参见B.8。B.5试样准备移取50mL乙酸氨溶液到干燥的250mL高型烧杯中。称取10.00g锌粉加入到乙酸氨溶液中，慢慢摇动烧杯使溶液和锌粉完全混合，放置30分钟。过滤溶液，取一些过滤溶液用10％(V/V)硝酸稀释溶液1000倍，锌的浓度在0～2mg/L。B.6测定和计算B.6.1按仪器操作说明，测定低和高浓度标准溶液中锌的光谱强度，得到对应锌元素浓度校准曲线。验证测定中浓度标准溶液中的锌元素浓度，其结果需在允许偏差范围内。测定试样，得到试样中锌元素的浓度。B.6.2氧化锌的含量计算，按公式（1）。w=0.6224×u·································（1）式中：w——氧化锌的含量，%；u——测定的锌浓度，mg/L。B.7允许偏差分析结果的允许偏差：±0.1%B.8分析波长和检出限（供参考）测定锌的波长213.90nm,检出限0.1%。Q/IRTJ2-2012附录C（规范性附录）锌粉析气量的测定C.1适用范围本方法适用于在45℃恒温水浴中对无汞锌粉析气量的测定。C.2原理在碱性电解液中，锌粉在某些杂质的作用下易发生溶解（腐蚀）析出氢气。析气量与锌粉的物理性能和化学性能有关，用集气法收集气体测定析气量。C.3试剂C.3.1氢氧化钾（86％），分析纯。C.3.2氧化锌，分析纯。C.3.3液蜡，分析纯或化学纯。C.3.4盐酸，优级纯。C.3.5电解液：称2422克蒸馏水于5升的烧杯中，加入90克氧化锌，搅拌。分4次加入1988克氢氧化钾（86％）。搅拌溶解，冷却。C.4仪器C.4.1析气瓶（SIMAX特殊气体瓶），比利时进口，见图C.1。图C.1SIMAX特殊气体瓶C.4.2恒温水浴槽：温度偏差±0.5℃。C.5分析步骤C.5.1称取25.00g锌粉加入到气体瓶中，注意在气瓶和U型管之间应没有锌粉。刻度管瓶塞瓶颈Q/IRTJ2-2012C.5.2加入电解液到吸气瓶，大约是在球形的一半，摇动析气瓶消除气泡，然后再加电解液到瓶颈处。C.5.3加入2～3mL的液蜡，放入恒温水浴，塞上塞子，注意瓶子中和瓶塞下应没有气泡。C.5.41小时后，移取刻度管中的电解液，使液面与水浴边齐平。加入数滴液蜡，记下时间。C.5.51.5小时后，记录电解液液面的数值和时间。C.5.6从初始记录电解液液面的数值开始，分别测定24小时、48小时和72小时的电解液液面的数值C.6析气量计算计算平均每天1g锌粉的析气量，按公式（2）：X=100x9.6x（Vo–Vx）/(Hx–Ho)·············（2）式中：X——平均每天1g锌粉的析气量，uL/g/day；Vo——初始电解液液面的数值，mL；Vx——24小时、48小时和72小时后电解液液面的数值，mL；Ho——记录初始电解液液面的数值的时间，day;Hx——初始记录电解液液面的数值开始，每隔24记录的电解液液面的数值。C.7玻璃器皿的清洗用去离子水冲洗5遍，放入15%-20%盐酸溶液中浸泡24小时左右，然后取出，用去离子水冲洗5遍，再用蒸馏水冲洗5遍，晾干。Q/IRTJ2—2012