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本科毕业论文第1页共26页金银花提取物整理棉织物的研究作者：肖欢指导老师：张晓丽,（安徽农业大学轻纺工程与艺术学院10纺织工程合肥230036）摘要：利用水提取醇沉淀法，从金银花中提取绿原酸,通过正交分析法设计实验方案，得出绿原酸提取的最佳条件：乙醇浓度70%，提取时间1小时，温度20℃。并在单因素实验基础上分析了整理效果的影响因素；设计正交实验，综合各因素对纯棉织物整理的效果的影响，得出最佳整理工艺：金银花提取物浓度4%,多元羧酸浓度10%，次亚磷酸钠浓度7%,温度为60℃。试验分析表明：最佳条件整理后，纯棉织物增重率为12.31%，折皱回复角为171.8度，断裂强度保留率为79.12%，白度62.3，而抗紫外线性能，UVA达2.60%，UPF达74.2%。说明金银花提取物联合多元羧酸对棉织物的抗紫外整理效果较为显著。关键词：棉织物，抗紫外整理，绿原酸1引言据研究，金银花包含化学成分有绿原酸、异绿原酸、黄酮化合物、芳樟醇和双花醇等[1]；此中绿原酸类化合物是金银花的首要有效成分，包含绿原酸和异绿原酸[2-5]。金银花中活性物质的提取在之前己经有好多人做过研究,提取的办法也有好多种,有超声波提取法,微波提取法,酶解醇提法等,这些提取办法都有可取与不可取之处。据报道，有科学家用乙醇法提取金银花中活性物质,且分析了该方法对活性物质含量的影响。由于乙醇无污染，提取效率高,因此经常把乙醇作为溶剂进行天然活性物质提取。多元羧酸对棉织物的耐久压烫处理已应用与社会实际中，多元羧酸和多元羧酸的壳聚糖溶液对纺织品的抗皱处理的研究，也是当下较热的课题。壳聚糖经多元羧酸的桥联方式联合于织物上，增长了织物的抗皱机能[6]。Wilska等人分析表明,绿原酸很大提升一些果汁色泽的稳定性[7]。Facino等[8]人研究,绿原酸等多酚物质能够护卫胶原蛋白不受活性氧等自由基伤害,并能有效防止紫外线对人体皮肤产生危害。怎么将绿原酸与棉织物连接起来，使其同时得到抗皱和抗紫外性能，对拓宽纺织品应本科毕业论文第2页共26页用范围是很有现实意义的。本文经过水提取醇沉淀法[9]提取绿原酸物质，再利用多元羧酸和绿原酸联合处理棉织物，通过多元羧酸的联合作用，与纤维的电性吸附，或与纤维分子上活性基团构成化学键联合，或与纤维里面微隙和纤维外面沉积，同时依靠固着剂、交联剂的作用，赋与棉织物新的机能[10]。针对棉织物抗紫外线和抗皱机能较差的弊端，因此利用后整理为其改进。进一步将绿原酸、多元羧酸联合处理棉织物，以期开发出多功能性的棉织物新品种，提升棉产品层次、质地及服用性能。绿原酸集抗氧化作用、防晒、抑杀细菌、抗诱变、抗紫外线等功用，将其用在棉织物中，则对人类完成全面保护皮肤有着首要的贡献，而且绿原酸与纺织品的完美结合将会使纺织品发展前景更加广阔。2实验材料和方法2.1实验材料和试剂干金银花：购于药店织物种类：纯棉平布表1主要化学药品药品名称试剂等级生产厂家次亚磷酸钠（一水NAH2PO2H2O）AR国药集团化学试剂有限公司柠檬酸（C6H8O7H2O）AR上海强须化学试剂有限公司酒石酸(C4H6H6)AR国药集团化学试剂有限公司渗透剂JFC工业级上海金百涤日化精品微利店柔软剂工业级上海金百涤日化精品微利店氢氧化钠（NAOH）AR国药集团化学试剂有限公司磷酸三钠（NA3PO412H2O）AR西陇化工股份有限公司亚硫酸钠（NA2SO3）AR西陇化工股份有限公司乙醇分析纯天津市四通化工厂2.2实验仪器表2主要实验仪器及设备本科毕业论文第3页共26页仪器/设备型号生产厂家纺织品防紫外线性能测试系统YG(B)912E型温州大荣纺织仪器有限公司电子织物强力机YG(B)D26D-250温州大荣纺织仪器有限公司数显白度仪SBDY-1上海悦丰仪器仪表有限公司折皱回复仪YG541-B型宁波纺织仪器厂电热恒温水浴锅HWS12型上海一恒科技有限公司电子天平奥豪斯仪器有限公司电动搅拌器JJ-1型国华有限公司电热鼓风干燥箱上海悦丰仪器仪表有限公司万用电炉长江光学仪器有限公司轧车JMU506型北京纺织机械器材研究所真空泵SHB-IV郑州长城科工贸有限公司2.3实验方法2.3.1金银花的提取1)金银花提取工艺路线：可以简化金银花煎煮（加盖，不断搅拌）真空过滤浓缩（糖浆状）加入一定比例的水和乙醇浓缩干燥试液减压过滤金银花提取物2.3.2棉织物预处理1)棉织物碱退浆、煮练工艺处方：表3工艺处方化学试剂100%NAOH/(g/L)磷酸三钠/(g/L)亚硫酸钠/(g/L)浓度25322)工艺流程纯棉坯布挤干，投入练液95℃下处理1h热水（60℃）洗5分钟（3次）室温晾干剪成经向20cm,纬向20cm的试样50℃50min恒温，搅拌冷却60℃水润湿取出本科毕业论文第4页共26页烘箱,烘40分钟室温冷却，称重。2.3.3整理棉织物的工艺路线6%金银花提取物+10%多元羧酸溶液恒温35℃，处理50min整理液恒温35℃下，搅拌处理50min在小轧机速度为1.5m/min下一浸二轧处理80℃下烘10min蒸馏水清洗低温烘干测试指标2.3.4设计正交实验根据绿原酸的理化性质[11]，确定三因素三水平试验。如表4。表4金银花提取物制备的实验因素水平表因素水平乙醇浓度（%）A药液温度（℃）/B金银花用量（g）/C提取时间（h）D16540300.527050400.7537560501.02.4性能测试2.4.1织物白度依据《染整工艺试验》中“测试织物白度”的办法，参照GB/T9338-2008，将试样叠成三层，在SBDY-I型白度仪测三个不同地方的白度，计算均值，并记下数据。2.4.2断裂强力依据条样方法，分别沿经向剪取20cm*5.2cm的试样，利用拆线使试样的宽度恰好是5cm，在温度为20℃、相对湿度为65％的恒温恒湿的状况下放置24h。按GB3923／T-1997办法测定。夹住的长是10cm，由机械方式对试样逐渐增大拉力，使试样增长，直至在划定的断裂期间断裂，记下试样断裂最大拉力，单位牛顿(N)。强度保持率（%）=整理后强度值／整理前强度值×100％（1）2.4.3增重率处理后织物的增重率按（2）式计算：增重率=（G1-G2）/G2*100%（2）G1：处理后织物干重(g)，G2；处理前织物干重(g)0.1％渗透剂JFC、1％柔软剂5%次亚磷酸钠溶解、混合纯棉坯布本科毕业论文第5页共26页2.4.4织物折皱回复角利用折皱回复角测定仪（YG541-B型）测试回复角，剪取凸形试样，放置在夹持器上，沿标记对折试样，将透明压板压在折好的试样上，然后按下开关；开始测试织物的缓弹性回复角，并记录数据。织物缓弹性回复角=（6个经向试样的回复角均值）+（6个纬向试样回复角均值）。2.4.5织物抗紫外线性能打开电脑以及大荣91E防紫外线性能测试系统；将其预热二十分钟。然后打开紫外线光源；第一次空置实验，再将试样进行测试；记录相应的UVA和UPF值。2.4.6耐洗涤测试使用汰渍洗衣粉，水洗配方：洗衣粉1g/L、浴比1:100配成洗涤液，将整理好的织物在室温下皂洗10min，清洗2min，脱水2min，室温晾干，作为一次洗涤过程，如此反复10次、30次、50次，再测试其抗紫外性能。3结果与分析3.1绿原酸提取工艺条件正交优化3.1.1正交实验结果由表5可知，四个因素的优水平组合A3B2C3D3为本试验的最优水平组合，即金银花提取的最佳工艺条件是乙醇浓度为75%，药液温度50℃，金银花用量为50g，提取时间是1.0h。表5L9（33）正交实验结果因素水平乙醇浓度（%）A药液温度（℃）/B金银花用量（g）/C提取时间（h）D收量（g）111113.9212227.0313338.9421236.9522319.1623125.1731327.8832136.2933217.4表6正交实验极差分析因素指标ABCD本科毕业论文第6页共26页收量（g）K119.818.615.2020.40K221.122.3021.3019.90K321.421.4025.8022.00k16.606.205.076.80k27.037.437.106.63k37.137.138.607.33极差（R）0.531.233.530.73.2金银花提取物整理棉织物结果3.2.1整理前棉织物表7未整理织物各项性能指标数值重量(g)折皱回复角（缓）（°）（经+纬）白度断裂强度（N）UVAUPF7.6109.3451.573416.2322.793.2.2影响棉织物整理效果的单因素实验以增重率、折皱回复角、拉伸断裂强力、白度、UVA、UPF作为衡量整理成效的考查指标，单因素分析了影响棉织物整理成效的各因素：金银花提取物浓度、多元羧酸浓度、次亚磷酸钠浓度、压辊速度、处理温度、处理时间。3.2.2.1金银花提取物浓度对整理效果的影响整理液配方：多元羧酸浓度10％，次亚磷酸钠浓度5％，助剂0.1％渗透剂JFC、1％有机硅柔软剂，不同金银花提取物浓度：(2％，4％，6％，8％，10％，12％)金银花提取物浓度对整理效果的影响如表8。表8金银花提取物浓度对整理效果的影响绿原酸浓度(%)性能指标24681012增重率（%）8.5310.2211.6012.112.8413.12折皱回复角（°）（经+纬）140.4145.34147.0147.66147.1147.3断裂强度（N）251243240239242241白度60.3358.2757.858.8359.260.1UVA3.562.92.852.812.782.77UPF（%）63.972.073.574.375.169.8本科毕业论文第7页共26页13613814014214414614815024681012折皱回复角（度）金银花提取物浓度(%)0246810121424681012增重率（%）金银花提取物浓度（%）本科毕业论文第8页共26页图1金银花提取物浓度对增重率的影响图2金银花提取物浓度对增重率的影响图3金银花提取物浓度对断裂强度的影响图4金银花提取物浓度对白度的影响图5金银花提取物浓度对UVA、UPF的影响从图可以看出，随着金银花提取物浓度的增加，织物的增重率在增加，白度变化不是很明显。随着金银花提取物浓度的增加，折皱回复角提高，断裂强力下降，抗紫外线性能在4%左右的时候最好，随着浓度的增加，变化趋势趋于平缓。这是因为绿原酸经过多元羧酸的联合作用与棉织物进行连接，增重率和抗紫外线性能随着绿原酸浓度的增加有所变化，对折皱回复角、白度，断裂强力影响不显著。3.2.2.2多元羧酸浓度对整理效果的影响整理液配方：金银花提取物浓度4%，次亚磷酸钠浓度5％，助剂0.1％渗透剂JFC、1％有机硅柔软剂，改变多元羧酸浓度：(2％，6％，10％，14％，18％，22％，)多元羧酸浓度对整理效果的影响如表9。56.55757.55858.55959.56060.56124681012白度金银花提取物浓度（%）0123455606570758024681012UVA(%)UPF(%)金银花提取物浓度（%）UPFUVA23223423623824024224424624825025224681012断裂强度（N）金银花提取物浓度（%）本科毕业论文第9页共26页表9多元羧酸浓度对整理效果的影响—与后面的图6多元羧酸浓度(%)性能指标2610141822增重率（%）9.479.8810.2311.3912.2313.10折皱回复角（°）（经+纬）124133.34155.8157158.2159断裂强度（N）247223217199183179白度6258.2760.2761.162.359.8UVA3.63.42.982.903.12.93UPF（%）62.965.972.970.671.069.1图6多元羧酸浓度对增重率的影响图7羧酸浓度对断裂强度的影响图8多元羧酸浓度对白度的影响图9多元羧酸浓度对折皱回复角的影响0204060801001201401601802610141822折皱回复角（度）多元羧酸浓度(%)56575859