饮料中17种邻苯二甲酸酯的检测

ProElutSPEApplicationDikmaTechnologies1饮料中邻苯二甲酸酯的测定（new）序列号：DM-P-0271适用范围本方法适用于可乐等不含油脂液体样品中邻苯二甲酸酯检测。2样品准备/提取称取样品5mL于玻璃离心管中，加入5mL正己烷，涡旋2min，以不低于4000r/min的转速离心1min，将上清液转移至洁净的试管中，再以正己烷重复提取2次，合并三次上清液，40℃下氮气吹至2mL，待净化。3SPE柱净化——ProElutPSA玻璃固相萃取柱（货号：63206G）(1)活化：依次加入5mL丙酮、5mL正己烷，弃去流出液；（含水样品，活化前向小柱中加入1g无水硫酸钠）(2)上样：加入待净化液，流速控制在1mL/min内；(3)洗脱：依次加入5mL正己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，在40℃的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5mL）后挥干，乙腈定容至1mL，供HPLC或GC-MS检测。（如含有少量油滴，离心后取清夜进行检测）4色谱条件色谱柱：DiamonsilC18（2），250mm×4.6mm，5μm（Cat.#99603）流速：1.0mL/min检测器：UV224m柱温：30℃进样量：20μL流动相：A：水，B：乙腈梯度洗脱条件：时间（min）0515405560759091100A(%)5050363635.525005050B(%)5050646464.5751001005050ProElutSPEApplicationDikmaTechnologies217种邻苯二甲酸酯类标准品（5mg/L）的液相色谱图020406080Time(min)0.000.02Volts1234567891011121314151617NO分析物添加水平（mg/L）回收率（%）1DMEP1.086.54%2DMP1.093.06%3DEEP1.093.41%4DEP1.079.93%5邻苯二甲酸二苯酯1.089.64%6BBP1.0101.35%7DIBP1.0106.18%8DBP1.094.58%9DBEP1.096.94%10DPP1.098.34%11DCHP1.099.93%12BMPP1.098.73%13DHXP1.0100.00%14DEHP1.085.69%15DNOP1.093.45%16DINP1.0105.58%17DNP1.099.85%