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萤石的分析试剂:1、乙酸:(1+3)36%乙酸2、酒石酸钾钠:50g/L3、三乙醇胺(1+2)4、甲基百里香酚蓝指示剂:1%5、氢氧化钾溶液:200g/L6、EDTA标准溶液7、硼酸溶液5%8、盐酸(1+1)方法原理:用乙酸溶解处理试样,碳酸钙完全被乙酸分解,而氟化钙及硅基本不溶,过滤后,在滤液中用EDTA络合滴定法进行测定,计算碳酸钙的含量。再用硼酸及盐酸溶解氟化钙,过滤不溶残渣,滤液用EDTA滴定,计算氟化钙的含量。萤石中碳酸钙的测定乙酸提取----EDTA络合滴定法分析步骤:准确称取0.25克试样于100ml烧杯中,加入10---20ml(1+3)乙酸溶液(视碳酸钙含量而定)盖上表面皿,放在水浴中加热30分钟,(每隔5-7分钟振荡一次)取下烧杯。用密滤纸并加少许纸浆过滤,滤液收集于烧杯中,用热水洗涤烧杯及残渣数次,然后将滤纸及残渣放入原烧杯中,以供测定氟化钙。将烧杯中的溶液,加入5ml酒石酸钾钠(50g/L)及适量的甲基百里香酚蓝指示剂,在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现稳定的蓝色后,再过量3ml,然后用0.01M的EDTA由蓝色滴定到紫红色终点。计算:CaCO3=0.1*V*CEDTA*100-0.15G0.1----MCaCO31000V------滴定的毫升数C------EDTA浓度G------称样量0.15------氟化钙溶于乙酸的校正值萤石中氟化钙的测定硼酸、盐酸提取-EDTA络合滴定分析步骤:在以上放有残渣及滤纸的烧杯中,加入10毫升5%硼酸溶液和20毫升(1+1)盐酸。盖上表面皿加热煮沸20分钟。用快速滤纸加纸浆过滤,滤液收集于250毫升容量瓶中。滤纸上的不溶残渣,用热水洗涤8-10次。将溶液冷至室温后,加水稀至标线,摇匀。吸取50毫升溶液于锥形瓶中,加5毫升三乙醇胺(1+2)及适量的甲基百里香酚蓝指示剂,在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现稳定的蓝色后再过量3毫升,用0.01MEDTA标准溶液滴定至蓝色消失(呈无色或淡蓝色)氟化钙的计算:CaF2=TCaF2*v*5/G*100+0.2TCaF2------每毫升EDTA标准溶液相当于氟化钙的毫克数。V------滴定的毫升数C------EDTA浓度G------称样量0.20------氟化钙溶于乙酸的校正值氟化钙标准溶液:1.5601mg/ml称取1.0008克预先在105-110度干燥2小时的碳酸钙(大于99.99%)于250ml烧杯中,盖上表面皿,缓慢加入25ml盐酸(1+1),待碳酸钙溶解后,加100ml水,加热至沸,驱尽二氧化碳,冷却至室温。将溶液移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此钙标准溶液1.00ml相当于含1.5601mg氟化钙。移取25ml氟化钙标准溶液三份,分别置于250ml烧杯中,加5ml三乙醇胺及适量的甲基百里香酚蓝指示剂,在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现稳定的蓝色后再过量3毫升,用0.01MEDTA标准溶液滴定至蓝色消失(呈无色或淡蓝色)。随同做空白试验。三份氟化钙标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积的极差不超过0.1ml,否则应重新标定。计算:T=1.5601×25/(V×1000)式中:T-----标准滴定溶液对氟化钙的滴定度,单位为克每毫升V-------滴定三份氟化钙标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值,单位为毫升(将洗涤干净的滤纸及不溶残渣取下,置于瓷坩锅中,低温灰化后于高温炉中于950度灼烧30分钟后取下,称量,可初步得到二氧化硅含量,准确度有待验证)
本文标题:萤石的氟化钙分析1
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