邻二氮菲光度法测定铁的条件实验

实验15邻二氮菲光度法测定铁的条件实验一、实验目的及要求掌握邻二氮杂菲光度法的各项条件实验（酸度、吸收波长、显色剂用量、有色溶液的稳定性），确定最佳的实验条件。掌握邻二氮杂菲光度法测定铁含量的方法，学会绘制标准工作曲线。二、实验原理邻二氨菲(又称邻菲罗琳)是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH2~9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的橙红色络合物，logK=21.3，摩尔吸光系数e=1.4xl04，此红色络合物的最大吸收峰在508nm处。本法选择性高，相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍的Cr3+、Mn2+、V5+、PO43-，5倍的Co2+、Cu2+等不干扰测定。三、主要仪器及试剂仪器：分光光度计、酸度计、容量瓶、吸量管、烧杯、分析天平、台秤等。721-分光光度计使用说明：1.接通电源，打开仪器开关，掀开样品室暗箱盖，预热10分钟。2.将灵敏度开关调至“1”档（若零点调节器调不到“0”时，需选用较高档。）3.根据所需波长转动波长选择钮。4.将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处，用擦镜纸擦清外壁，放入样品室内，使空白管对准光路。5.在暗箱盖开启状态下调节零点调节器，使读数盘指针指向T=0处。6.盖上暗箱盖，调节“100”调节器，使空白管的T=100，指针稳定后逐步拉出样品滑竿，分别读出测定管的光密度值，并记录。7.比色完毕，关上电源，取出比色皿洗净，样品室用软布或软纸擦净。试剂：(1)铁标准溶液：1.000x10-3mol/L(0.5mol/LHCl溶液)。称取NH4Fe(SO4)2·l2H2O0.4822g于烧杯中，加1:lHCl80mL和少量水，溶解后，定量转移到lL容量瓶中以水稀释至刻度，摇匀。(2)铁标准溶液：100mg/mL。准确称取NH4Fe(SO4)2·l2H2O0.8634g，加1:lHCl20mL和少量水，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀(绘制工作曲线用)。(3)邻二氮菲：0.15%水溶液。(4)邻二氮菲：lxl0-3mol/L水溶液。(5)盐酸羟胺：10%水溶液(临用时配制)。(6)NaAc溶液：lmol/L。(7)NaOH溶液：lmoI/L。(8)HCl溶液：1:1水溶液。(9)精密pH试纸四、实验内容（1）绘制光吸收曲线，选择测量的适宜波长（2）绘制吸光度~反应时间曲线，选择最佳反应时间（3）绘制吸光度~显色剂用量曲线选择显色剂的适宜用量（4）绘制吸光度~酸度曲线选择最佳酸度条件（5）绘制标准曲线（6）试液中铁含量的测定（7）记录和处理实验数据五、实验步骤(1)吸收曲线的制作用吸量管移取1.000x10-3mol/L铁的标准溶液2.00mL于50mL容量瓶中，用吸量管依次加入10%的盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，加0.15%邻二氮菲溶液2mL，1mol/LNaAc溶液5mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上用lcm比色皿，以试剂为参比溶液，在440~560nm间，每隔10nm测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长进行铁的测定。(2)显色剂用量的选择取7只50mL容量瓶，用吸量管依次加入1.000x10-3mol/L的铁标准溶液2.00mL和10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，分别加入0.15%的邻二氮菲溶液0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.80mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，然后加入1mol/LNaAc溶液5mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用lcm比色皿，在最大吸收波长下，以试剂为参比溶液，测定以上七个溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积(mL)为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制吸光度-显色剂用量曲线，找出在测定中应加入的显色剂的体积(mL)。(3)显色时间在50mL容量瓶申，用吸量管依次加入1.000x10-3mol/L铁的标准溶液2.00mL，10%的盐酸羟胺溶液1mL，0.15%的邻二氮菲溶液2mL，lmol/L的NaAc溶液5mL，以水稀释至刻度，摇匀。立即在所用波长下，用lcm比色皿，以相应的试剂溶液为参比，测定吸光度，然后放置5min，l0min，30min，1h，2h，3h，测定其吸光度，以时间为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-时间曲线，找出络合物稳定的时间范围。(4)溶液酸度的影响在9只50mL容量瓶中，用吸量管依次加入1.000x10-3mol/L的铁标准溶液2.00mL，10%的盐酸羟胺溶液1mL，0.15%的邻二氮菲溶液2mL，分别加入lmol/L的NaOH溶液0.00mL,0.20mL,0.50mL,0.80mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL,3.00mL，以水稀释至刻度,摇匀。用精密pH试纸或pH计测定各溶液的pH值。在所用波长下，用lcm比色皿，以各自相应的试剂溶液为参比，测定九个溶液的吸光度，以pH值为横座标，吸光度为纵座标，绘制吸光度-pH曲线，找出测定的适宜pH范围。(5)工作曲线的绘制在6只50mL容量瓶中，用吸量管分别依次加入100mg/mL的铁标准溶液(注意，是试剂2不要错加成试剂1)0.00mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，再分别加入10%的盐酸羟胺溶液1mL，0.15%的邻二氮菲溶液2mL，1mol/LNaAc溶液5mL，以水稀释至刻度，摇匀。在所用波长下，用lcm比色皿，以试剂溶液为参比，测定各溶液吸光度，绘制工作曲线，并计算摩尔吸光系数。(6)铁含量的测定准确移取适当体积未知液，按工作曲线的测定步骤，测定其吸光度，从工作曲线上求出未知液中Fe的含量（mg/mL）。