设计实验检验物质物质的检验

1二、设计实验检验物质—物质的检验【试题2】（2005年广东卷21题）某同学为了验证海带中含有碘，拟进行如下实验，请回答相关问题。（1）第1步：灼烧。操作是将足量海带灼烧成灰烬，该过程中将使用到的硅酸盐质．．．．实验仪器有________(填代号，限填3项)A．试管B．瓷坩埚C．坩埚钳D．铁三角架E．泥三角F．酒精灯G．烧杯H．量筒（2）第2步：I—溶液的获取。操作是_______________________________________________。（3）第3步：氧化。操作是依次加入合适的试剂，下列氧化剂最好选用_________(填代号)，A．浓硫酸B．新制氯水C．KMnO4溶液D．H2O2理由是_______________________________________________________________________。（4）第4步：碘单质的检验。操作是取少量第3步的溶液，滴加淀粉溶液，如果溶液显蓝色，则证明海带中含碘。【题析】干海带中碘元素的含量约0.5%，海带中的碘元素主要是以有机碘化物和无机碘化物的形式存在，而中学阶段大家知道的检验碘元素的方法是用淀粉检验I2的存在，或者是用AgNO3溶液检验I-的存在。由于海带中还含有氯化物、溴化物、硫酸盐、碳酸盐等，如果用AgNO3溶液检验I-，必须想办法排除Cl-、Br-、SO42-、CO32-等离子的干扰，因此比较简单可行的方法是把海带中的碘元素尽可能都转化为I2，然后加入淀粉溶液检验，也可以用苯或CCl4有机物进行萃取而进行检验。本实验的流程相对比较复杂，我们可以从两条线索进行分析：一是实验操作流程，一是碘元素转化流程。实验操作流程：碘元素的转化流程：溶解过滤灼烧海带水氧化检验I2滤渣硫酸淀粉溶液H2O2萃取蒸馏I2水层CCl4CCl4NaI、KI（灰烬）I-（浸取液）无机碘化物有机碘化物（海带）I2（水溶液）I2（有机溶液）2从上述流程不难看出，碘元素的转化流程实际上是实验操作流程的简化。要想把海带中的有机碘化物和无机碘化物转化为I2，必须先将海带灼烧以便把难溶于水的有机碘化物转化易溶于水的I-，为了得到含I-的溶液，要先将海带灰溶解并过滤，以除去海带灰中的灰烬，然后再加入氧化剂将溶液中的I-氧化为I2，最后才能加入淀粉进行检验。本题属于物质的分离、提纯。实验室分离、提纯物质时一般要从速率和产率两个方面考虑，即尽可能快的得到尽可能多的物质，以便检验时现象明显。由于海带中碘的含量十分有限，因此实验过程中要注意减少碘元素的流失，特别是灰化、溶解、过滤及氧化等步骤，若操作不当，会造成碘元素的累积性流失，从而影响实验效果，为了减少碘元素的损耗，实验过程中灼烧海带时要彻底、溶解海带灰时要完全，过滤悬浊液的操作要规范，I-的氧化既要充分又不能将生成的I2继续氧化。为了尽可能快的进行实验，本实验采取的是灼烧海带而不是加热，甚至还要给海带上加酒精并点燃，溶解灰烬时要加热、搅拌。（1）通过仪器的选择考查实验设计：灼烧所使用的硅酸盐质实验仪器有哪些？为了减少碘元素的损失，本实验灼烧的目的是除去有机物并将有机碘化物转化为易溶于水的无机碘化物。灼烧一般是在坩埚中高温加热固体，移动坩埚时必须使用坩埚钳，避免烫伤。灼烧完毕，应将坩埚、玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。为了防止污染环境，应在通风处进行海带的灼烧。灼烧需要用到瓷坩埚、坩埚钳、泥三角、铁三角架、酒精灯五种仪器。常见的硅酸盐制品包括陶瓷、玻璃和水泥，所以瓷坩埚、泥三角、酒精灯属于硅酸盐质的仪器，坩埚钳和铁三角架属于铁质仪器。答案选BEF。（2）“I—溶液的获取”要求考生根据实验目的设计实验操作，由于海带中的碘元素主要是以无机碘化物的形式存在，少量以有机碘化物的形式存在，灼烧后碘元素转化为无机碘化物留在灰烬中。要想从灰烬中获取I—溶液，首先要用水溶解灰烬，为了使灰烬中I-快速并完全转入溶液，可以采取加热煮沸、搅拌等措施。由于灰烬中还有其它可溶于水的物质，如碳酸盐、硫酸盐、氯化物及其它难溶物，所以充分溶解后要进行过滤以除去难溶物。所以答案是将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻棒充分搅拌，煮沸，过滤。（3）考查了试剂的选择及理由：用什么试剂将I-氧化为I2。为了将I-氧化为I2以便于检验时观察到明显的实验现象，我们所选择的氧化剂必须能够将I-氧化为I2，但又不能太强，以免将I2进一步氧化而损耗，当然还要考虑到环境保护等问题，而氧化剂的浓度和用量对实验现象往往会有较明显的影响，因此，本实验应严格控制氧化剂的用量。本题所提供的选项有浓硫酸、新制氯水、KMnO4溶液、H2O2，浓硫酸加入溶液中会被稀释，稀硫酸不具有强氧化性；新制氯水和KMnO4溶液氧化性太强，如果氧化剂过量，会将I2进一步氧化为IO3-，而H2O2既可将I-氧化为I2，又不会进一步氧化单质碘，更重要的是H2O2是一种绿色氧化剂，在氧化过程中不引进杂质、不产生污染，所以选D。答案：（1）BEF3（2）将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻棒充分搅拌，煮沸，过滤（3）D过氧化氢是绿色氧化剂，在氧化过程中不引进杂质、不产生污染（不会进一步氧化单质碘）【拓展】建议拓展部分：拓展到茶叶中某些元素的测定，可参考苏教版第5页的内容。以及人教版第40页的内容。拓展部分要包括对被检验物质的预处理。以下对海带提碘的实验的拓展建议作精简，抽取典型的、重点的问题展开即可。一、从海带中提取碘的实验，由于氧化剂的不同，实验步骤稍有差异，常见的提取碘的实验流程图还有：对于分离、提纯物质的实验题，一般都是针对实验过程中的化学反应原理、实验操作、实验现象提出问题。对于上述流程图我们还可以从化学反应原理和实验操作两个方面提出一些问题。（1）针对化学反应原理提出问题：关于工艺Ⅱ中的“反萃取”及“酸化”①向有机层逐滴加入足量40%NaOH溶液，滴加的过程中有何现象？溶液的颜色由紫红色逐渐变为无色，静置后溶液分层，上下层均为无色。②向有机层逐滴加入足量40%NaOH溶液，为什么“要边滴加边振荡”？使NaOH溶液与I2充分接触，加快反应速率。③写出向有机层滴加足量40%NaOH溶液反应的离子方程式，标出电子转移的方向和数目④分液时用到的主要仪器有哪些？分液漏斗水浸过滤灼烧海带水氧化蒸发萃取反萃取酸化研磨升华硫酸CCl4Cl2足量40%NaOH硫酸过滤I2滤液I2K2Cr2O7固体有机层滤渣水层H2O废渣4⑤反应后如何将“水层”与“油层”分离？将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，先从分液漏斗的下口放出下层液体，然后再从分液漏斗上口倾出上层液体。⑥向分离出的水层滴加45%的硫酸，可能观察到的现象是什么？你认为产生这一现象的原因是什么？有紫黑色固体物质析出；因为I2在水中的溶解度很小，所以沉淀析出。⑦写出向滴加45%的硫酸后的离子方程式5I-+IO3-+6H+═3I2↓+3H2O⑧如何将I2从上述混合物中分离出来？过滤⑨某同学按照步骤进行上述实验，加入稀硫酸后并未观察到紫黑色的固体析出，你认为可能的原因是什么？可能是加入NaOH溶液时，NaOH溶液浓度太小；可能是加入硫酸溶液时，硫酸溶液浓度太小。（2）针对实验操作提出问题：关于“过滤”①如何除去海带灰中的难溶物？用蒸馏水溶解海带灰后再过滤。②过滤时用到哪些仪器？带铁圈的铁架台、漏斗、玻璃棒、烧杯③写出过滤的操作方法？组装好过滤器，沿玻璃棒向漏斗中注入悬浊液，使液面低于滤纸边沿。④滤液中可能含有哪些离子？Na+、I-、CO32-、SO42-、Cl-⑤如何用实验的方法证明滤液中存在着上述离子？⑥如果滤液颜色太深，你认为应该如何处理？加入少量活性炭，加热，脱色关于“萃取”①如何进行这一操作？观察到的实验现象是什么？将氧化所得混合液转入分液漏斗，加入适量的CCl4，充分振荡后，静置一段时间，液体分为上下两侧。打开分液漏斗上口的玻璃塞，旋转活塞，将下层液体放出。②哪些试剂可以将I2萃取出来？CCl4、苯等可以作为萃取I2的萃取剂。③萃取实验中，若要使碘尽可能完全地转移到CCl4中，应如何操作？5从分液漏斗下口放出下层液体后，对剩余的上层液体再加CCl4进行萃取，分液，重复上述操作，直至下层液体几乎无色。④分液用到的仪器有哪些？分液漏斗、烧杯、带铁圈的铁架台。关于“蒸馏”①若要分离碘的CCl4溶液，分别得到碘和CCl4，应采用什么操作？将碘的四氯化碳溶液进行蒸馏。②蒸馏用到的仪器有哪些？蒸馏烧瓶、带铁圈和铁夹的铁架台、温度计、石棉网、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶。二、实验室检验植物中所含元素时，常常需要对植物进行灰化、溶解、过滤等预处理，以便将所要检验的元素转化为中学阶段大家较为熟悉的离子或物质，然后根据离子或物质的性质，选择适宜的试剂进行检验。灰化：将植物高温加热使之变成灰烬的过程，待测物的灰化要求待测物本身尽量干燥，研磨后应当反复加热、研磨若干次，以保证待测物完全灰化。溶解：实验过程中根据检出元素所需的状态或所测元素的检出状态不同，通常用酸溶解，要采用不同的酸进行溶解：金属元素为通常条件下的价态，一般能溶解就行，通常采用稀盐酸或稀硫酸；非金属元素要求检出形态为最高价态（如磷转化为PO43-），所以要用浓硝酸进行处理（用浓硝酸处理植物常常有较大的污染，建议在通风条件下进行处理）。使用酸溶解灰分时可以稍稍加热以促进物质的溶解，但浓硝酸加热时会分解，有二氧化氮生成，加热时注意通风，防止发生危险。过滤：过滤时要注意两“低”三“靠”。滤纸比漏斗上沿低，溶液比滤纸低；滤纸紧靠漏斗内壁，引流的玻璃棒紧靠滤纸三层处，漏斗下面的导管紧靠烧杯内壁。过滤在较强的酸性环境下进行，要使用耐酸的漏斗和滤纸进行操作。茶叶中含有钾、铁等元素。请设计实验方案证明茶叶中有钾元素和铁等元素，画出实验流程图。【练习】练习部分要求选2-3题，建议均要对各地的理综或模拟题进行改编，考点方面要紧靠本题的知识点。1．（2009年天津理综改编）海水是巨大的资源宝库，从海水中提取食盐和溴的过程如下：（1）海水淡化的方法是。6（2）将NaCl溶液进行电解，在电解槽中可直接得到的产品有H2、、、或H2、。（3）步骤Ⅰ中已获得Br2，步骤Ⅱ中又将Br2还原为Br，其目的为。（4）步骤Ⅱ用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可达95％，有关反应的离子方程式为，由此反应可知，除环境保护外，在工业生产中应解决的主要问题是。（5）某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为59℃。微溶于水，有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，了如下装置简图：请你参与分析讨论：①图中仪器B的名称：。②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是。③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件：。④C中液体产生颜色为。为除去该产物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反应后，再进行的分离操作是。1．（1）蒸馏法（2）Cl2NaOHNaClO（3）富集溴元素（4）Br2+SO2+2H2O=4H++SO42-+2Br-强酸对设备的严重腐蚀（5）①冷凝管②Br2腐蚀橡胶③控制温度计b的温度，并收集59℃时的馏分④深红棕色分液（或蒸馏）【解析】本题考查海水中提取溴的实验。电解NaCl溶液的方程式为：2NaCl+2H2O电解2NaOH+H2↑+Cl2↑，其中Cl2有可能与NaOH会生成NaClO。步骤I中的Br2的浓度很小，多次用SO2反复吸收，最终用Cl2处理，则可获得大量的工业溴。溴具有强氧化性可以氧化SO2，生成H2SO4，因此要注意酸对设备的腐蚀问题。溴具有腐蚀性，可以腐蚀橡胶。蒸馏的目的，就是通过沸点不同而提纯Br2，所以要通过温度计控制好Br2沸腾的温度，尽可能使Br2纯净。2．（2008年山东理综部分）利用黄铜矿冶炼铜产生的炉渣（含Fe2O3、FeO、SiO2、Al2O3）可制备Fe2O3。方法为7①用稀盐酸浸取炉渣，过滤。②滤液先氧化，再加入过量NaOH溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥、煅烧得Fe2O3。（