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实验一酸度计的使用和溶液pH值的测定一、实验目的(1)掌握用玻璃电极测量溶液pH值的基本原理(2)学会使用PHS-3C型pH计测溶液的pH值二、实验原理以玻璃电极作为指示电极、饱和甘汞电极作参比电极、插入待测溶液中组成原电池:Ag|AgCl|0.1mol·L-1HCl|玻璃膜|试液||饱和KCl|Hg2Cl2|Hg在一定的条件下,测的电池的电动势E与pH呈直线关系:E=K+(2.303RT/F)pH常数项K取决于内外参比电极电位、电极的不对称电位和液体接界电位,因此无法准确测量K值,实际上测量pH值采用相对方法:pHx=(F/2.303RT)(Ex-Es)+pHs三、仪器PHS-3C型pH计四、试剂标定液:pH4.00溶液、pH6.86溶液和pH9.18溶液五、实验步骤(一)标定仪器使用前先要标定。一般说来,仪器在连续使用时,每天标定一次。(1)把选择开关调到pH档(2)调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值(3)把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即100%位置)(4)把蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86的缓冲溶液中(5)调节定位旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(6)用蒸馏水清洗电极、再插入pH=4.00(或pH=9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度下的pH值一致;(7)重复(4)-(6)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。(二)测量pH值(1)被测溶液与定位溶液温度相同时:a用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洗一次b把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的pH值。(2)被测溶液与定位溶液温度不同时:a用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洗一次b用温度计测出被测溶液的温度值c调节温度调节旋钮,使旋钮白线对准被测溶液温度值d把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的pH值。实验二浊度的测定(散射光光度法)一.实验目的1.掌握散射光光度法测定浊度的原理。2.掌握浊度仪的使用方法。3.明确悬浮物和浊度的相关性。二.实验原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。当光射入水样时,构成浊度的颗粒物对光发生散射,散射光强度与水样的浊度成正比。三.实验仪器、设备1.QZ201型散射式浊度仪。2.专用比色管。四.实验步骤1.开启仪器电源:预热仪器20分钟,对仪器进行校准(校零/校标)。2.测试:取待测水样倒入已洗净的比色管中,水样容量到达液面线(约25mL)。用手帕擦净比色管外表面的水迹,要使比色管外表面的玻璃绝对干燥,如有水迹将会引起测量结果有较大误差。把比色管放入测量室中,注意比色管中有记号部份正对着操作者,盖上挡光罩,按测量键,显示器闪烁样品号,如“001”,等样品号停止闪烁时,显示的读数为待测样品的浊度值,单位为NTU。3.实验结果:废水浊度=NTU五.实验报告要求1.写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。2.写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验步骤。3.认真做好课后思考题。六.注意事项1.仪器共有三档,分别为0.00~20.00NTU档,0.0~200.0NTU档,0~2000NTU档,根据实际情况选择。2.如果样品浓度范围在200到2000NTU时,需选择0~2000NTU档,并且要把高浊度垫圈放入测量室中。3.低浓度时,由于悬浮微粒非常均匀,不易沉淀,读数比较稳定。4.较高浓度时,由于长时间悬浮微粒会沉降,使测量数据下降,因此要及时测量。5.样品刚倒入比色管中时,由于运动,水中可能存在小气泡,会使测量数据偏高,因此要静止片刻,等水中气泡消失。实验三废水悬浮固体(SS)的测定(重量法)一.实验目的1.了解悬浮物的基本概念。2.掌握重量法测定水中悬浮物的原理和方法。二.实验原理悬浮物是指水样通过滤料,截留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体物质。按重量分析要求,水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,进行称量,将所称重量减去滤料重量,算出一定量水样中颗粒物的质量,从而求出悬浮物的含量。三.实验仪器、设备1.烘箱。2.电子天平(感量0.1mg)。3.干燥器。4.玻璃漏斗。5.中速定量滤纸。6.内径为30~50mm称量瓶。7.量筒。8.烧杯。9.玻棒。10.铁架台(带铁圈)。11.镊子。四.实验步骤1.采样:按采样要求采取具有代表性水样500~1000mL(注意不能加入任何保存剂,漂浮的树叶、木棒、水草等杂物和浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。)2.滤纸准备:将滤纸放于称量瓶里,于103~105℃烘箱内,打开瓶盖,烘干0.5小时,取出置于干燥器内冷却至室温,盖好瓶盖称重。反复烘干、冷却、称重,直至两次称量相差≤0.2mg,记B=g。3.振荡水样,量取混合均匀的水样100~150mL,全部通过上面称至恒重的滤纸,再用蒸馏水洗涤残渣3~5次。4.小心取下载有悬浮物的滤纸,放入原称量瓶里,于103~105℃烘箱内,打开瓶盖,烘干1小时,移入干燥器中,使冷却到室温,盖好瓶盖称重。反复烘干、冷却、称重,直到两次称量相差≤0.4mg为止,记A=g。5.计算VBALmgSS10001000)()/(式中:A——悬浮固体+滤纸+称量瓶重量,g;B——滤纸+称量瓶重量,g;V——水样体积,mL。五.实验报告要求1.写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。2.写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验步骤。3.认真做好课后思考题。六.注意事项1.采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。2.滤纸上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取水样。滤纸上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大水样体积,一般以100~500mg悬浮物作为量取水样体积的适用范围。实验四重铬酸钾法测定废水CODCr一、实验目的1.学习废水COD的测定方法。2.掌握回流操作和氧化还原滴定。二、实验原理重铬酸钾法测定COD,是在强酸性溶液中,以一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂,用硫酸亚铁铵标液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。氧化时加入硫酸银做催化剂。氯离子能被重铬酸钾氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。三、实验仪器1.带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置2.电炉3.50mL酸式滴定管四、实验试剂1.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取干燥的重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶中。3.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL。4.硫酸-硫酸银溶液5.硫酸汞五、实验步骤1.取20.00mL混合均匀的水样置250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热,自开始沸腾时计时,回流2h。2.冷却后,用90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤做空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六、计算VcVVLmgOCODCr10008)()/,(102式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL;V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL;V—水样的体积,mL;8—氧(1/2O)的摩尔质量,g/mol。实验五水样氨氮浓度1纳氏试剂比色法介绍钠氏试剂比色法是测定水体中氨氮的常规用法,是经典的分析方法,是国家标准方法。其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色的络合物,该络合物的色度于氨氮的含量成正比。钠氏试剂比色法的测试范围是试样体积位50毫升时其检出上限是2mg/mL,下限位0.025mg/m3。2实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。3实验仪器1.实验用超纯水仪器。2.25mL具塞比色管。3.分光光度计。4.pH计。4、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。2.标准曲线的绘制:吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0mL铵标准使用液于25mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。5实验初始数据水样的吸光度为A空白的吸光度为A标准曲线(初始数据)铵浓度mg/L01.002.004.006.008.00吸光度6实验数据处理经处理得氨氮标准曲线:水样吸光度校正后为A从标准曲线上查得氨氮含量(mg)=,水样体积为;氨氮(N,mg/L)=m×1000/V=mg/L7注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。实验六污泥沉降比(SV):将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进1000mL量筒中至满刻度,静置30分钟,则沉降污泥与所取混合液之体积比为污泥沉降比(%),又称污泥沉降体积(SV30),以mL/L表示。实验七污泥浓度:1000mL曝气池污泥混合液所含干污泥的重量称为污泥浓度。用重量法测定,以g/L或mg/L表示。该指标也称为悬浮物浓度(MLSS)。
本文标题:综合实验项目测试方法
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