第五篇水质分析

第五篇水质分析循环水分析岗位1任务本岗位负责氯碱公司烧碱车间、氯乙烯车间、聚合车间生产用循环水、冷冻水、冷冻盐水、无离子水和污水及空气、氮气的检验。2相关岗位的联系与烧碱车间、氯乙烯车间、聚合车间、水汽车间相关。3分析检验3.1循环水分析3.1.1控制指标表1分析项目指标PH自然平衡值钙硬度,mg/L≤200总硬度,mmol/L≤18总碱度,mmol/L≤12氯离子,mg/L≤150硫酸根mg/L＜2000浓缩倍数3.0～4.0总磷(以34PO),mg/L5～8电导率,μs/cm≤2500浊度,mg/L≤20余氯,ppm0.3～0.5保持2～4小时腐蚀率Fe≤0.125mmCu≤0.005mm异氧菌＜5105个/mL3.1.2样品的采集在循环水池处采样。3.1.3PH值的测定3.1.3.1原理本方法适用于循环冷却水、天然水及污水中PH值的测定。本方法是以饱和甘汞电极作参比电极，以玻璃电极作指示电极，通过测量两极间的电动势来测定水样的PH值。3.1.3.2仪器酸度计0～14PH精度0.1PH值饱和甘汞电极PH玻璃电极0～14PH3.1.3.3试剂PH=4标准PH缓冲溶液PH=6.8标准PH缓冲溶液PH=9标准PH缓冲溶液注：以上三种标准缓冲溶液的固体粉末，国内已有商品出售。3.1.3.4试验步骤按酸度计说明书调试仪器和测定水样PH值。3.1.3.5允许差平行测定结果的差数不应大于0.02PH。取平行测定两个结果的算数平均值作为试样的PH值。3.1.3.6注意事项a）新使用或长期不用的玻璃电极，在使用前应放在蒸馏水内浸泡24小时以上。b）对于缓冲性能比较弱的水样，最好用水样反复洗电极4～6次后再进行测量。c）电极表面脏得厉害，可用盐酸（1+20）浸2小时，然后再用蒸馏水洗净。3.1.4浊度测定（散射光法）3.1.4.1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中浊度的散射光法测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中浊度的测定，测定范围0~50FNU。3.1.4.2方法提要本标准以福尔马肼聚合物（Formazinpolymer）作为浊度标准对照溶液，用散射光原理的浊度仪测定水样的浊度。3.1.4.3试剂a）福尔马肼标准浊度贮备液溶液A：称取10.00±0.01g六次甲基四胺[)6)(42NCH]，用水溶解，稀释至100mL。溶液B：称取1.000±0.001g硫酸联氨（4222SOHNHNH）用水溶解，稀释至100mL。用移液管移取5mL溶液A和5mL溶液B，混匀，在25±3℃下放置24小时，然后用水稀释至100mL.此福尔马肼溶液的浊度为400FNU。该溶液在25±3℃阴暗处贮存，稳定期一个月。b）福尔马肼标准对照溶液用移液管移取一定体积的福尔马肼溶液（3.1.4.3）,在一定容积的容量瓶中用水稀释，以配制所需浊度的福尔马肼标准对照溶液。此溶液稳定期为7天。3.1.4.4仪器与设备散射光浊度仪：光源：钨丝灯在色温2200～3000K下工作。在水样试管内入射光的散射光通过的距离总计不要超过10cm。检测器：接受光的角度集中在相对于入射光光路的90°±30°。慢速定量滤纸或孔径为2～5μm的玻璃砂芯漏斗。3.1.4.5分析步骤a）调试按浊度仪说明书调试仪器。b）定位选用一种其浊度值与被测水样接近的福尔马肼标准对照溶液。重复调零、定位，直至稳定为止。c）测定摇匀水样，等待气泡消失。将水样注入浊度仪的试管中进行测定，直接从仪器上读取浊度值。若水样色度较大，将测定后的水样通过慢速定量滤纸或孔径为2～5μm的玻璃砂芯漏斗过滤，再测定过滤后的水样。原水样测定值减去水样测定值即为被测水样的浊度。3.1.4.6分析结果的表述以福尔马肼浊度单位（FNU）报告结果。3.1.4.7允许差取平行测定结果的算数平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：浊度小于1FNU时，不大于0.05FNU；浊度为1～10FNU时，不大于0.2FNU；浊度为10～50FNU时，不大于0.5FNU。3.1.5总碱度测定（盐酸滴定法）3.1.5.1本标准规定了工业循环冷却水中碱度测定。此方法也适用于天然水和饮用水碱度的测定。3.1.5.2术语碱度水的碱度是指水中能与强酸即H+发生中和作用的物质总量。a）甲基橙碱度（又称总碱度）通过滴定至溴甲酚绿—甲基红指示液终点的方法，随机测定水中总碱度值，常与酚酞碱度结合使用，以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。b）酚酞碱度通过滴定至酚酞指示液终点的方法，随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结合使用。3.1.5.3方法提要以酚酞和溴甲酚绿—甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度。3.1.5.4试剂a）盐酸：C(HCl)=0.0500mol/L标准滴定溶液。b）酚酞：5g/L乙醇溶液。称取0.50酚酞溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。c）溴甲酚绿—甲基红指示液。溶液Ⅰ：溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）。称取0.10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL，此溶液为1g/L的溴甲酚绿溶液；溶液Ⅱ：甲基红乙醇溶液（2g/L）。称取0.20g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL；将溶液Ⅰ和溶液Ⅱ按3+1体积比混合，摇匀。3.1.5.5仪器和设备50mL酸式滴定管及分析实验室一般常用仪器。3.1.5.6分析步骤a）酚酞碱度的测定移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示液3.1.5.4（b），若水样出现红色，用盐酸标准滴定溶液3.1.5.4（a）滴定至红色刚好褪去，即为终点。b）甲基橙碱度的测定在测定过酚酞碱度的3.1.5.6水样中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液3.1.5.4（c），用盐酸标准滴定溶液继续滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。3.1.5.7分析结果的表述a）以mol/L表示的水样中酚酞碱度X1按式（1）计算：32110VVCX………………………………(1)式中：2V——滴定酚酞碱度时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；C——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V——水样的体积，mL。b）以mol/L表示的水样中甲基橙碱度X2按式（2）计算：33210VVCX………………………………(2)式中：3V——滴定酚酞碱度和甲基橙碱度所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，mL；C——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V——水样的体积，mL。3.1.5.8允许差取平行测定结果的算数平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.10mol/L。3.1.6钙硬度的测定（EDTA滴定法）3.1.6.1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙离子含量的测定方法。也适用于其它不含干扰离子的工业用水及生活用水中钙离子含量的测定。本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2~200mg/L(0.05~5.0mol/L),对于钙含量高于5.0mol/L的水质，则需要稀释。3.1.6.2方法提要钙离子测定是在PH为12~13时，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。镁离子形成氢氧化镁沉淀不干扰滴定。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子形成络合物，在黑色背景下，终点为绿色荧光消失，并出现红色。3.1.6.3试剂a）盐酸：1+1溶液。b）三乙醇胺：1+2溶液。c）氢氧化钾：200g/L溶液，贮存于聚乙烯塑料瓶中。d）盐酸：1+4溶液。e）氨水：1+9溶液。f）氨—氯化铵缓冲溶液：PH≈10.称取54.0氯化铵（ClNH4）溶于200mL水中，加入350mL氨水（OHNH23），稀释至1000mL，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中。用酸度计核对PH值。g)铬黑T指示剂：溶解0.50g铬黑T，即[1—(1—羟基—2—萘偶氮)—6—硝基—2—萘酚—4—磺酸钠]（SNaONHC731220）于85mL三乙醇胺[NCHHCHO322)(]中，再加入15mL乙醇（OHHC52）。注：也可用市售铬黑T指示剂试纸。h）钙黄绿素—酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素[2，7—二（N,N—二羧甲基—氨甲基）—荧光黄]（1322630ONHC），0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中。注：也可用市售钙黄绿素—酚酞混合指示剂试纸。g）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：C(EDTA)=0.01mol/L。3.1.6.4仪器和设备50mL酸式滴定管及分析实验室一般常用仪器。3.1.6.5分析步骤用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加3滴1+1盐酸溶液3.1.6.3（a）混匀，加热煮沸30秒，取下冷却至50℃以下，2mL三乙醇胺3.1.6.3（b），加5mL氢氧化钾溶液3.1.6.3（c），加入约30mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂3.1.6.3（h），用EDTA标准滴定溶液3.1.6.3（g）在黑色背景下滴定，近终点时速度要缓慢，终点为绿色荧光消失，并出现红色。注：a）盐酸用于消除磷系药剂和大量重碳酸根离子对测定的干扰。原水中钙离子含量的测定不需加盐酸煮沸。b）三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙离子测定不加入。c）本方法也可采用钙—羧酸指示剂指示终点。3.1.6.6分析结果的表述以mg/L表示的水样中钙离子含量（X）按式（1）计算：4331008.40VVCX…………………………(2)式中：3V——滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；C——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；4V——所取水样的体积，mL；40.08——钙的摩尔质量，g/mol。3.1.6.7允许差取平行测定结果的算数平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。3.1.7总硬度的测定方法本标准参照国标ISO6059《水质—钙、镁含量的测定—EDTA滴定法》3.1.7.1方法要点：工业循环冷却水中总硬度的测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。3.1.7.2试剂与材料a）硫酸（GB625）：1+1溶液量筒量取100mL硫酸，缓缓注入100mL水中，冷却即可。b）过硫酸钾（GB641）：40g/L溶液，储存于棕色瓶中（有效期1个月）c）三乙醇胺：1+2水溶液量筒量取100mL三乙醇胺，缓缓注入200mL水中。d）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401）标准滴定溶液：C（EDTA）=0.01mol/Le）氨—氯化铵缓冲溶液：PH=10。称取54.0克氯化铵，溶于200mL水，加350mL氨水，稀释至1000mL.f）氢氧化钾（GB629）200g/L称取200克氢氧化钾，在500mL烧杯中用蒸馏水缓缓溶解，冷却后，注入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。g）铬黑T指示剂：溶解0.5g铬黑T（1—(1—羟基—2—萘偶氮)—6—硝基—2—萘酚—4—磺酸钠）于85mL三乙醇胺中，在加入15mL乙醇（GB679）。3.1.7.3分析步骤用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液3.1.7.2（a）和5mL过硫酸钾溶液3.1.7.2（b），加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液3.1.7.2（c），用氢氧化钾溶液3.1.7.2（f）调节PH近中性，再加5mL氨—氯化铵缓冲溶液3.1.7.2（e）和三滴铬黑T指示剂3.1.7.2（g），用EDTA标准滴定溶液3.1.7.3（d）滴定，近终点时要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。注：a）三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙离子测定不加入。b）原水中钙、镁合量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。c）过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰3.1.7.4分析结果的表述011000)/(VVCLmmolXC——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；1V——滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准溶液的体积，mL0V——所取水样的体积，mL。3.1.7.5允许差取平