药物化学实训手册

药物化学实验实训手册供药学专业用层次：专科云南新兴职业学院制药营销系谢德明二零一零年九月目录.试验一药物化学实训的基本知识与基本操作技能.实训二药物的定性鉴别实训（一）.实训三药物的定性鉴别实训（二）.实训四药物的定性鉴别实训（三）.实训五药物的稳定性观察.实训六未知药物的定性鉴别实训一药物化学实训基本知识与基本操作技能1--1、药物化学实验室规则为了保证药物化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须遵守药物化学实验室的规则。1．切实做好实验前的准备工作实验前的准备工作，包括预习，找全所需的器材，以免临时慌乱。如果准备工作做的好，不仅会使实验进行的顺利，而且可以从实验中获得更多的知识。2．进入实验室时，应熟悉实验室及其周围的环境，熟悉灭火器才、急救药箱的使用和放置的地方。严格遵守实验室的安全守则和每个具体操作中的安全注意事项。如有以外事故发生应报告老师处理。3．实验时应保持安静和遵守纪律。要求精神集中、认真操作、细致观擦、积极思考、忠实记录。不得擅自离开。4．遵从教师的指导，按照实验指导书所规定的步骤、试剂的规格和用量进行实验。若要更改，须征求教师同意后，才可改变。5．应常保持实验室的整洁。暂时不用的器材，不要放在桌面上，以免碰倒损坏。污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯个玻璃碎片得便感应分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽，废酸和废碱应分别到入指定的缸中。6．爱护公共仪器和工具，应在指定的地点使用，并保持整洁。要节约水、电、煤气和药品。如有损坏仪器要办理登记话、换领手续。7．实验完毕离开实验室仪时，应把水门、电门和煤气开关关闭。值日生应打扫实验室，把废物缸到净。1--2、药物化学实验室的安全知识由于药物化学实验所用的药品多是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的，所用的仪器大部分又是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就易发生事故，如割伤、烧伤乃至火灾、中毒和爆炸等，必须认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而，只要我们经常重视安全问题，思想上提高警惕，实验时严格遵守操作规程，加强安全措施，大多数事故是可以避免的。一、安全守则1．实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，在征求知道教师同意之后，才可进行实验。2．实验进行时，不得离开岗位，要经常注意反应进行的情况和装置有无漏气、破裂的现象。3．当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼睛、面罩或橡皮手套等。4．使用易燃易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得入口。5．严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。6．熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并妥善爱护。二、实验事故的预防1．火灾的预防实验室中使用的有机溶剂大多是易燃的，着火是实验室常见的事故之一。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能离的远些，尽量不用明火直接加热。盛有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源。数量较多的易燃有机溶剂应放在危险品橱内，而不存放在实验室内。回流或蒸馏液体时应放沸石，以防溶液因过热暴沸而冲出。若在加热后发现未放沸石，应停止加热，带稍冷后在放。否则在过热溶液中放入沸石回导致液体突然沸腾，冲出容器外而起火灾。不要用火焰直接加热，而应根据液体沸点高低使用石棉网、油浴、水浴或电热套。冷凝水要保持通畅，若冷凝管忘记通水，大量废气来不及冷凝而逸出，也易造成火灾。在反应中添加或转移易燃有机溶剂时，应暂时熄火或远离火源。切勿用敞口容器存放、加热或蒸除有机溶剂。因事离开实验室时，一定要关闭自来水和热源。2．爆炸的预防在实验室里一般预防爆炸的措施如下：（1）蒸馏装置必须正确，不能造成密闭体系，应是装置与大气相通，减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不可用三角烧瓶。否则，易爆炸。（2）切勿是易燃易爆的气体接近火源，有机溶剂如乙醚和汽油一类的蒸气与空气相混是极危险，可能会由一个热的表面或一个火花、电花而引起爆炸。（3）使用乙醚时，必须检查有无过氧化物的存在，如发现有过氧化物的存在时，应立即用硫酸亚铁除区过氧化物，才能使用。同时使用乙醚时应在通风较好的地方或在通风橱内使用。（4）对于易爆炸的固体，如重金属乙炔化物、苦味酸金属盐、三硝基甲苯的不能用重压或撞击，以免引起爆炸，对于这些危险的残渣，必须小心销毁。3.中毒的预防（1）巨毒药品应妥善保管，不许乱放。实验中所用的巨毒物质应有专人负责收发，并向使用有毒物质者提出必须遵守的操作规程。实验后的有毒残渣必须做有效而妥善的处理。（2）有些巨毒物质回深入皮肤，因此，接触这些有毒物质知必须戴橡皮手套，操作后立即洗手，切勿让有毒物质沾及五官及伤口。（3）在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，使用后的器具应及时清洗。在使用通风橱时，实验开始后不要把头部深入橱内。4.触电的预防使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或用手握湿的物体接触插头。为了防止触电，装置和设备的金属外壳等都应连接地线，实验后应切断电源，在将电源插头拔下。三、实验事故的处理和急救1．火灾的处理实验室一旦发生失火，室内全体成员应积极而有序的参加灭火。一般采取如下措施：一方面防止火势扩展。立即关闭煤气灯，熄灭其他火源，拉开室内总电闸，搬开易燃物质。另一方面立即灭火。实验室灭火，常采用使燃着的物质隔绝空气的办法，通常不能用水。否则，反而会引起更大的火灾。在失火初期，不能用口吹，必须使用灭火器、砂、毛毡等。若火势小，可用数层湿布把着火的仪器包裹起来。如在小器皿内着火（如烧杯或烧瓶内）可盖上石棉板或瓷片等，使之隔绝空气而灭火，绝不能用口吹。如果油类着火时，要用砂或灭火器灭火。也可撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末，就能扑灭。如果电器着火时，应切断电源，然后才用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火（注意：四氯化碳蒸汽有毒，在空气不流通的地方使用有危险！），因为这些灭火剂不导电，不会使人触电。绝不能用水和泡沫灭火器灭火，因为有水能导电，会使人触电甚至死亡。如果衣服着火时，切勿奔跑，而应立即在地上打滚，临近工作人员可用毛毡或棉胎一类东西盖在身上，使起隔绝空气而灭火。总之，当失火时，应根据起火的原因和火场周围的情况，采取不同的方法扑灭火焰。无论使用那一种灭火器材，都应从火的四周开始想中心扑灭，把灭火器的喷出口对准火焰的地部。在抢救过程中切勿犹豫。2．试剂灼伤酸：立即用大量水洗，再以3—5%碳酸氢钠溶液洗，最后用水洗。严重时要消毒，拭干后涂烫伤油膏。碱：立即用大量水洗，再用1—2%硼酸液洗，最后用水洗。严重时同上处理。溴：立即用大量水洗，再用酒精擦至无溴液存在为止，然后涂上烫伤油膏。钠：可见的小块用镊子除去，其余与碱灼伤处理相同。3．割伤取出伤口中的玻璃或固体物，用蒸馏水洗后涂上红药水，用绷带扎住或敷上创克贴。打伤口则应先按住主血管以防止大量出血，急送医院治疗。4．烫伤轻伤涂以玉树油或鞣酸油膏，重伤涂以烫伤油膏后送医院。5．试剂或异物溅入眼内任何情况下都要先洗涤，急救后送医院。酸：用大量水洗，在用1%碳酸氢钠溶液洗。碱：用大量水洗，再用1%硼酸溶液洗。溴：用大量水洗，再用1%碳酸氢钠溶液洗。玻璃：用镊子移去碎玻璃，或再盆中用水洗，切勿用手揉动。实训二：药物的定性鉴别实训（一）实训目的：理解几种常用典型药物的理化性质对药物鉴别的影响掌握应用常用几种典型药物（局麻药、解热镇痛药、镇痛药）的理化性质及药物鉴别的方法与基本操作。实训器材：1．仪器试管、白瓷板、乳钵、恒温水浴锅、酒精灯、胶头滴管、漏斗、烧杯、量杯等2．药品盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、苯巴比妥(钠)、阿司匹林、对乙酰氨基酚3．试剂稀盐酸、盐酸、稀硝酸、稀硫酸、硫酸、0.1mol／L亚硝酸钠、碱性β－萘酚试液、10％氢氧化钠、氨水、三硝基苯酚试液、碳酸钠试液、硫酸铜试液、硝酸银试液、三氯化铁试液、氯仿、甲醛、亚硝酸钠固体实训指导：(一)实训内容与操作步骤1．盐酸普鲁卡因①取本品约20mg，加稀盐酸lml，振摇使溶，再加0．1mol／L亚硝酸钠2滴，摇匀，加碱性β—萘酚试液2～3滴，即析出红色或猩红色沉淀。②取本品约0．1g，加蒸馏水2m1使之溶解，加10％氢氧化钠1ml，即生成白色沉淀；加热出现油状物；继续加热，产生蒸气(二乙氨基乙醇)，可使润湿的红色石蕊试纸变蓝；热至油状物消失后，放冷，小心缓慢滴加盐酸试液，即析出白色沉淀，再加盐酸，沉淀又溶解。③取本品约10mg，加蒸馏水1ml使之溶解，加稀硝酸1ml，摇匀，滴加硝酸银试液，即析出白色凝胶状沉淀。分离沉淀，加入适量氨试液，沉淀溶解，再加硝酸试液，沉淀复现。供试品若为盐酸普鲁卡因注射液，①、③法可直接取注射液进行；②法须将注射液浓缩后再进行。2．盐酸利多卡因供试液配制：取本品约0.2g，加蒸馏水20ml溶解后，分别进行下列操作：(1)取供试液10ml，加三硝基苯酚(苦味酸)试液10ml，即生成利多卡因苦味酸沉淀。(2)取供试液2ml，加碳酸钠试液1ml，硫酸铜试液4～5滴，即显蓝紫色；加氯仿2ml，振摇静置分层，氯仿层显黄色。(3)取供试液5ml，加稀硝酸1ml，摇匀，滴加硝酸银试液，即析出白色凝胶状沉淀。分离沉淀，加入适量氨试液，沉淀溶解，再加硝酸试液，沉淀复现。3．苯巴比妥(钠)(1)取本晶约50mg，加10％氢氧化钠溶液2ml，煮沸约半分钟，即产生氨气，可使润湿的红色石蕊试纸变蓝。(2)取本品约50mg，加碳酸钠试液约10滴，加蒸馏水2ml，振摇片刻，滤过。取滤液(或上清液)滴加硝酸银试液，即发生白色沉淀，振摇，沉淀溶解；继续滴加硝酸银试液，边加边振摇，至沉淀不再溶解，再滴加氨水数滴，沉淀又溶解。(3)取本品约50mg置试管中，加甲醛试液1ml，煮沸放冷，沿管壁缓缓加入硫酸约10滴，使成二液层(切勿振摇)，置水浴中加热，接界面即显玫瑰红色。(4)取本品约10mg，置白瓷板或干燥试管中，加硫酸2滴，加亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，继为橙红色。供试品若为苯巴比妥片，乳钵研磨后取片粉适量(约相当于苯巴比妥0．2g)，加无水乙醇15ml充分振摇，滤过，将滤液置水浴上蒸干后，取残渣进行上述试验。4．阿司匹林(1)取本品约50mg，加蒸馏水2ml，煮沸放冷，加入三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。另取本品50mg，加蒸馏水2ml，不经加热，加入三氯化铁试液1滴，观察现象，以作对照。(2)取本品约0．2g，加碳酸钠试液2～3ml，煮沸2min，放冷，滴加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并产生乙酸特臭。供试品若为阿司匹林片，乳钵研磨后取片粉少许(约相当于0．1g阿司匹林)，加蒸馏水5ml，分为两份再照上述(1)中方法进行试验；另取片粉适量(相当于0．3g阿司匹林)，加碳酸钠试液5ml，振摇后放置5min，滤过，取滤液再照上述(2)中“煮沸2min……”方法进行试验。5．对乙酰氨基酚(1)取本品约10mg，加蒸馏水1ml，振摇使溶解，加三氯化铁试液1～2滴，即显蓝紫色。(2)取本品约0．1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min，放冷；取出0．5ml，滴加0．1mol／L亚硝酸钠溶液5滴，摇匀，加蒸馏水3ml，加碱性卢—萘酚试液2ml，振摇，即显红色。供试品若为对乙酰氨基酚片，乳钵研磨后取片粉(约相当于0．5g对乙酰氨基酚)，用15ml乙醇分三次研磨使对乙酰氨基酚溶出，滤过，合并滤液，经水浴蒸干，取残渣依法进行上述试验。6．注意事项(1)做盐酸普鲁卡因试验(2)时，在加盐酸酸化过程中，应小心缓慢加入，如果滴加过快，会因为盐酸过量直接生成对氨基苯甲酸的盐酸盐，而观察不到沉淀现象。(2)苯巴比妥与10％氢氧化钠溶液共热时，易发生爆沸，操作中应特别注意加热部位及振摇，禁止将试管口朝向操作人员进行加热。(3)三氯化铁的显色反应很灵敏，但反应适宜pH为4～6，在强酸性溶液中所得配位化合物易分解。(4)进行对乙酰氨基酚的重氮化—偶合反应，必须先将本品在沸水浴中水解完全。水解时不可直火加热，以防因局部温度过高，而促使本品被氧化或局部炭化，影响反应的结果。(5)在重氮化—偶合反应中，为了避免亚硝酸和重氮盐分解，须