第十五章习题答案final

1、电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?答：相同点：①镜筒及样品室无本质差别。②原理相同。利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。不同点：①检测信号类型不同。电子探针检测的是特征X射线，扫描电镜检测的是二次电子和背散电子。②用途不同。电子探针得到的是元素种类和含量，用于成分分析；扫描电镜主要用于形貌分析。透射电镜成像操作用来组织观察，通过选取衍射操作用来分析选定区域的晶体结构，结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分，这样组织结构与微区化化学成分做到同位分析。扫描电镜用于形貌观察，结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分，这样形貌与微区化化学成分做到同位分析。2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?答：操作特性波谱仪（WDS）能谱仪（EDS）分析方式用几块分光晶体顺序进行分析用Si(Li)EDS进行多元素同时分析分析元素范围Z≥4Z≥11(铍窗)分辨率与分光晶体有关，~5-10eV与能量有关，~160eV几何收集效率改变，0.2%2%对表面要求平整，光滑较粗糙表面也适用典型数据收集时间10min2~3min谱失真少主要包括：逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散射、铍窗吸收效应等最小束斑直径~200nm~5nm探测极限0.01~0.1%0.1~0.5%对试样损伤大小能谱仪：①能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为160eV，而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。②能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。③能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。波谱仪：①波谱仪由于通过分光体衍射，探测X射线效率低，因而灵敏度低。②波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。③波谱仪结构复杂。④波谱仪对样品表面要求较高3、直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么特点？答：直进式波谱仪的优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角ψ保持不变，这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相等。回转式波谱仪结构比直进式波谱仪结构来得简单，出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪？为什么？答：分析钢中碳化物成分可用能谱仪(不分析原子序数少于11的元素)。能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。说明碳化物量少也能分析。在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。分析基体中碳含量可用波谱仪，这是因为能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。5、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？答：在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用能谱仪来分析其化学成分。先用扫描电镜观察其断口形貌，找到断口上粒状夹杂物，选用能谱仪进行成分点分析。6、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。答：(1)定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。如需分析ZrO2（Y2O3）陶瓷析出相与基体含量成分高低，用定点分析几分钟便可得到结果。(2)线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。如需分析BaF2晶界上元素的分布情况，只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。(3)面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。如需分析Bi元素在ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布，只需将谱仪固定在接受其元素特征X射线信号的位置上，即可得到其面分布图像。一、选择题1、扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是（B）。A.波谱仪；B.能谱仪；C.俄歇电子谱仪；D.特征电子能量损失谱。2、波谱仪与能谱仪相比，能谱仪最大的优点是（A）。A.快速高效；B.精度高；C.没有机械传动部件；D.价格便宜。3、要分析基体中碳含量，一般应选用（A）电子探针仪，A.波谱仪型B、能谱仪型二、判断题1、波谱仪是逐一接收元素的特征波长进行成分分析；能谱仪是同时接收所有元素的特征X射线进行成分分析的。（√）三、填空题1、电子探针的功能主要是进行微区成分分析。2、电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定特征波长的谱仪叫做波谱仪。用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪。3、电子探针仪的分析方法有定性分析和定量分析。其中定性分析包括定点分析、线分析、面分析。4、电子探针包括能谱仪和波谱仪两种仪器。四、名词解释1、波谱仪：电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定X射线特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪。2、能谱仪：电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪。五、问答题1、和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？答：能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)，波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。Si(Li)能谱仪的优点：(1)分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素。(2)灵敏度高X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能谱仪可在低入射电子束流条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。(3)谱线重复性好由于能谱仪结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性好。(4)对样品表面没有特殊要求能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。能谱仪的缺点：(1)能量分辨率低峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(160eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。(2)分析元素范围限制带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，而波谱仪可测定原子序数从4-92之间的所有元素。(3)工作条件要求严格Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。