精细化学品分析答案33

作业11.简述精细化学品分析的一般原则。2.何谓色谱分析的分离度与程序升温？3.何谓梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。4.简述速率理论与塔板理论的关系。答：塔板理论是在将色谱分离过程比拟作精馏塔而提出的半经验式的理论，并不能反应塔板高度的实质，不能找出影响塔板高度的因素，更无法提出降低塔板高度的措施。而速率理论吸收了塔板理论中板高的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程，从而在动力学基础上较好地解释了影响板高度的各种因素。5.气相色谱仪有那几个系统组成?各个系统的作用是什么?气相色谱系统组成部分共五个部分，气路系统，主要是提供恒定载气，和氢气与空气做为燃烧气；气化系统，是使样品充分气化，以便在柱子里进行很好的分离；分离系统，气相色谱的心脏，是气相钩谱最主要的应用；检测分系统是为检测分离后的样品；数据处理系统，是工作站或积分仪，处理数据用的。6.色谱定量分析的依据是什么？常用的定量方法有哪几种？各有什么特点？定量依据是：在实验条件一定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高定量。其定量方法有外标法，内标法，面积归一法，标准加入法各有什么特点7.组分A，B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467，试问在分离时，哪个组分先流出色谱柱？说明理由。1.产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么条件：有偶极距的变化，不是所有的分子都能产生红外光谱除单原子分子和同核分子（Ne,He,O2,H2等）外的所有有机化合物都有红外吸收2.乙烯分子中的C=C对称伸缩振动在红外光区有无吸收？为什么？答：乙烯分子中的C═C对称伸缩振动在红外光区没有吸收，因为乙烯的对称伸缩振动没有偶极矩的变化，是红外非活性的。作业31.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×105，当溶液稀释20倍后，在1.0cm吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？2.将含有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中,于400nm处测得吸光度为0.900。将10.0mg纯X溶于1L相同的溶剂中,按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300，试求原试样中X的质量分数。cs＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ0.900＝a×1.00×cx0.300＝a×0.100×1.00×10-2解之:cx＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ已知试样的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ所以（cx／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-33.用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00mL含25.3μgCu(Ⅱ)的溶液，显色后，在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）作业41.实验时，配制苯（标准）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2μL进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。含A、B、C、D四组分的待测试样0.5μL进行分析，测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位，已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。求A、B、C、D的质量分数。2.色谱分析中获得下面的数据：保留时间：tR=5.4min；死时间：t0=3.1min；载气平均流速：F=0.313mL/min；峰的基线宽度：Wb=0.4min；固定液体积为0.164mL。求：调整保留体积VR'；分配系数K；有效塔板数neff。[答]VR’=F·(tR-t0)=0.313×(5.1-3.1)=0.72mL分配比:k=tR’/t0=(5.4-3.1)/3.1=0.74Vm=t0·F=3.1×0.313=0.97mL分配系数:K=k(Vm/Vs)=0.74×(0.97/0.164)=4.38n=16(VR’/Wb)2=16[(5.4-3.1)/0.4]2=5293.在1米长的填充柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算：（1）载气的平均线速度；（2）组分B的分配比；（3）A及B的分离度；（4）分别计算A和B的有效塔板数和塔板高度；（5）达到完全分离时，所需最短柱长为多少。4.在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品，结果如下：二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅相对质量校正因子1.001.651.75峰面积（cm2）1.501.012.82（1）试用归一化法求各组分的含量。（2）在（1）题中，如果在色谱图上除三组分外，还出现其他杂质峰，能否仍用归一化法定量？若用甲苯为内标物（其相对质量校正因子为0.87），甲苯与样品的配比为1∶10，测得甲苯的峰面积为0.95cm2，三个主要组分的数据同（1），试求各组分的含量。