精细化工分离技术

简答题：1、展开剂的选择：（1）欲分离物在两相中的溶解度（2）展开剂的极性（3）展开剂与欲分离物间应无化学反应（4）欲分离物在展开剂中的分配系数最好不受温度的影响（5）欲分离物在两相间能瞬间达到分配平衡2、吸附剂特性：①化学稳定性好，耐化学腐蚀，分离所得到的产物具有良好的化学纯度。②耐辐射性尤其在放射化学分离中容易得到比较稳定的分离效率和回收率。③具有良好的吸附和淋洗性能，在吸附层中溶质和吸附剂之间容易达到平衡，吸附和淋洗较快，为快速分离相获得较小体积的淋洗液创造了条件。④吸附剂易于获取，价格低廉，操作比较简单，消化处理容易。3、盐析作用的本质：①加入盐析剂使阴离子浓度增加，产生同离子效应，是萃取平衡朝发生萃取需作用的方向移动。②盐析剂是电解质，其离子水化作用可使溶剂中水分子活度减小，降低了萃取物与水分子的结合能力。因而有利于萃取。③高浓度电解质存在使水的介电常数大为降低，水的偶极矩作用减弱，有利于离子缔合物的形成。4、选择盐析剂的一般原则：①选用小半径高电荷阳离子盐。阳离子半径越小，价态越高，溶剂化作用越强。下列阳离子盐析作用次序：Li+Na+,Be+Li+②尽量使用高浓度盐析剂，浓度越高，萃取效果越好，但不宜使用饱和浓度，否则容易析出结晶，影响操作。③盐析剂不应有副作用或干扰测定。④阴离子尽可能具有同离子效应。5、萃取剂的选择：①形成螯合物愈稳定，n增大；②愈易溶于有机溶剂，DK增大；③萃取剂酸性愈强，aK愈大；④萃取剂愈易溶于水，DK减小；使D增大，有利于萃取。6、影响外扩散的因素：①离子浓度：离子浓度越大，外扩散速度越快。②温度：温度升高1℃，外扩散速度增加3%~5%。③搅拌速度：搅拌速度越快，外扩散速度越快。④树脂颗粒越小，外扩散速度越快。7、强酸性阳离子交换树脂特点：①淡黄色球状颗粒②化学稳定性好，耐磨性好③在酸性、碱性和中性介质中都可使用④交换反应速度快⑤无机和有机阴离子均可交换8、强碱性阴离子交换树脂特点：①淡黄色球状颗粒②对强酸根和弱酸根都能交换③对酸、碱、氧化剂及某些有机溶剂都比较稳定④在酸性、碱性溶液中都能使用，交换容量不受溶液pH影响。9、道南理论：①树脂在水中溶胀后，树脂表面和外界溶液之间的界面可以看成是一个半透膜，膜的一边是树脂相，另一边是液相。②树脂网状结构上的固定离子不能透过膜，而平衡离子则可以通过膜扩散。③由于树脂中的固定离子的存在，使能通过膜的交换离子在膜的两边处于不均匀的平衡状态，即道南平衡。名词解释1、回收率：是分离中最重要的一个评价指标，它反映的是被分离物在分离过程中损失量的多少，是分离方法准确性的表征。若被分离物质为A，其回收率为：0AAAQQRAQ为被分离物质A的量，0AQ为分离前样品中物质A的量。2、沉淀分离法：通过沉淀反应将预测组分分离出来或者把共存组分共沉淀下来，从而达到分离的目的。3、盐效应：当溶液中有与构成沉淀的离子不同的离子存在时，沉淀的溶解度增大，这种现象称为盐效应。4、溶剂萃取分离：就是使溶液与另一种不相混溶的溶剂密切接触，以使溶液中的某一种或某几种溶质进入溶剂相中，从而与溶液中的其他干扰组分分离。5、被萃取物：指原先溶于水相，然后被有机相萃取的物质。6、惰性萃取剂：本身不与被萃取物发生化学反应，仅起溶解被萃取物，改变萃取剂的物理性质，是萃取两相易于分层的作用。7、活性萃取剂：可与被萃取物发生化学反应，形成配合物、离子缔合物或溶剂化合物。8、共萃取：是指某一元素单独存在时不被萃取，或很少被萃取，但当另一元素存在而被萃取时，难萃取效率大为增加的现象。9、协同（萃取）效应：在一些萃取体系中，两种或两种以上萃取剂的混合物，同时萃取某一金属离子或其化合物时，其分配比显著地大于每一种萃取剂，在相同浓度条件下单独萃取的分配比之和。10、萃取液与萃余液：萃取分层的有机相称为萃取液，此时的水相称为萃余液。11、反萃取剂：一种新的不含被萃取物的水相与萃取液接触使被萃取物返回水相的过程。12、离子交换分离法：就是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。13、交联度：是指树脂交联的程度，通常用加入树脂中交联剂的百分含量表示交联度的大小。交联度=交联剂质量/反应混合物质量×100%14、总交换容量：单位体积湿树脂或单位质量干树脂中，所有交换基团的总数称为总交换容量。15、操作交换容量：单位体积湿树脂或单位质量干树脂中实际参加反应的活性基团数，单位为mmol/mL或mmol/g。16、始漏点：当流出液开始出现待交换离子B+时，称为交换过程达到始漏点。17、始漏量：到达始漏点为止，交换柱的交换总量。18、盐析作用：在离子缔合物萃取体系中，加入与被萃取化合物具有相同阴离子的盐或酸，显著的提高萃取率的作用。加入的盐类称为盐析剂。19、纸层析：将固定相放在纸上，以纸做载体进行点样，展开，定性和定量的液-液分配层析法。20、薄层层析：把固定相吸附剂铺在玻璃板上成均匀的薄层，层析就在玻璃板上的薄层中进行。21、分配柱层析法：根据欲分离组分在两种互不混溶或部分混溶的溶剂间的溶解度差异实现分离的，这两种互不混溶的溶剂一个是流动相；另一个是被吸收在载体上，称为固定相。填空题1.分离主要有两种形式:一种是组分离，另一种是单一分离。2.按分离过程来分：分为机械分离、传质分离、反应分离。3.按分离方法的性质：分为物理分离法、化学分离法。4.分配比（D）：表示溶质在两相中以各种形式存在的总浓度的比值。5.萃取率：%100有水VVDDE当V水=V有时，%1001DDE6.若连续萃取n次，%100)-1(-1n1nEE2--100lg2--100lgn1n）（）（EE7.假定一次萃取的E1%=50%（即D=1），欲达到En%=99%，必须连续萃取几次？欲达到En=99.9%，又必须连续萃取几次？解：102-%50-100lg2-%9.99-100lgn72-%50-100lg2-%99-100lgn）（）（）（）（8.离子交换树脂由骨架、活性基团两部分组成。骨架：由不溶性的三维空间网状结构组成的骨架。活性基团：连接在骨架上可以电离的，可被交换的基团。9.阳离子交换树脂：强酸性阳离子交换树脂弱酸性阳离子交换树脂10.阴离子交换树脂：强碱性阴离子交换树脂弱碱性阴离子交换树脂11.分离富集的目的：消除干扰，并提高痕量组分。12.根据固定相的状态划分为：柱层析法、纸层析法、薄层层析法。13.根据层析机理不同的划分：吸附层析法、分配层析法、离子交换层析、凝胶层析法14.常规分离方法：沉淀分离法、萃取分离法、离子交换分离法。计算题：1.已知某阳离子交换树脂的选择系数sa,98.1,25.3CNNaLiCsLiKKK计算CsLiR⇌LiCsRrssrCaLiLiCsLiCsKNaLiR⇌LiNaRrssrNaLiLiNaLiNaKCsNaR⇌NaCsRrssrCsNaNaCsNaCsK64.198.125.3NaLiCsLirssrrssrrssrCsNaKKLiNaLiNaLiCsLiCsNaCsNaCsK2.2g氢型树脂与100ml0.1mol/LHCL并含有0.001mol/LCa2+溶液一起振荡。求平衡时Ca2+存留于溶液中的百分数（已知2.32CaHK，树脂交换容量为5mmol/g）解：交换反应：22CaHR⇌HCaR22进入树脂最大量为2Ca0.001×100=0.1(mmol)平衡时14810027400aaaa7400102.09.42.3aam/mmol102.01002.01001.0g/mmol9.4221.025r2r2222ra22r22r2a2srSSSCHSSCHCCCCHHKDHCHCKLHH溶液体积树脂重量）（）（溶液中存留的2Ca的百分数为%67.011481)()()(sCarCasCa