红外光谱和热重分析实验报告

KBr压片法测定固体样品的红外光谱1．实验条件及试剂（1）实验条件采用KBr压片法，取约1.0mg试样与200mg干燥且已研磨成细粉的纯KBr在红外灯照射下研细混匀，混合物粒度约为2μm以下，置于模具中在4×108Pa下抽真空冷压成薄片，其分辨率为4cm-1，扫描次数为20次，扫描范围为400-4000cm-1。（2）实验试剂氧化硅纳米微球（AR）；KBr（光谱纯）2．实验仪器美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具磁性样品架红外灯干燥器玛瑙研钵镊子3．实验图谱4．实验结果分析具体氧化硅纳米微球样品的红外谱图见上图，以下是对谱图的分析：从红外图谱可以看到，463cm-1附近有一窄而尖锐的峰，为Si-O-Si弯曲振动；807cm-1附近有一峰，为Si-O-Si伸缩振动；1087cm-1附近有一峰强大而尖锐的峰，为环状四聚体Si-O的对称伸缩振动；1639cm-1附近为SiO2吸附水后形成的氢键；3450cm-1附近有一较宽的吸收峰，为表面Si-OH的振动吸收峰。由此证明反应生成的是SiO2。氧化硅纳米微球样品经过550℃焙烧处理，观察不到任何有机吸收峰，表明550℃焙烧处理可以将有机模板剂完全脱除。5.实验感想对于这次的仪器操作，让我更加加深了对红外光谱仪的认识，虽然还是不能做到非常熟练的掌握压片技术，但是在师兄师姐的指导下也独自完成了对固体样品的测试，更加对红外光谱仪有进一步的实际操作，深刻体验其中的原理。通过实践与理论相结合的学习计划让我更加能够学到仪器是怎么样进行操作的，这次的仪器操作受益颇多。中空氧化硅纳米微球的热重分析实验1．实验条件及试剂采用了北京恒久科学仪器厂生产的STA449F3同步热分析仪，用空气作为气氛，采用的温度范围为室温至800℃，升温速率为10℃/min，进气量为30mL/min。试剂即为用明胶扩孔的氧化硅纳米微2.实验仪器STA449F3同步热分析仪电子天平（精度0.1mg)PtRh坩埚镊子3．实验图谱0200400600800-6-5-4-3-2-10TGDSCTemperatureTG(mg)-15-10-505101520DSC(mW/mg)360℃70℃4.实验结果分析上图为加入明胶扩孔的中空氧化硅纳米微球TG和DSC曲线，分析如下：I）100℃区间，质量下降很快，一般可归属于物理吸附水的失重；II）100-360℃区间，归属于表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTABr）的分解失重，因为实验是在空气气氛进行，可看成是胺的热分解或燃烧引起的；III）在大于360℃时，归属于明胶的焙烧以及残留的部分硅羟基缩合水的失重。由于残留的有机物失重在在同一温度区间有不同程度的重叠，并不一定能准确反应其残留有机物质量比。IV）由DSC图可以看出在70℃有强吸热峰，表明水蒸发吸热，360℃有强放热峰，表明胺的热分解或燃烧放出热量，这与TG图的分析相吻合。