纯化水检验标准操作规程

标准操作规程标题：纯化水检验标准操作规程生效日期年月日页次：1/3编号：SOP-QC-172-01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC目的：建立一个纯化水检验标准操作规程，以控制工艺用水的质量。范围：饮用水的质量检验。责任者：制水站，QC。规程：本标准引自《中国药典》2000年版二部。1.纯化水2.分子式、分子量：H2O18.023.检验依据：中国药典2000年版二部。4.性状：取本品25ml至比色管中观察，应为无色的澄明液体，闻气味应无臭、无味。5.检查5.1.酸碱度5.1.1.仪器：量筒、三角烧瓶等。5.1.2.试剂：甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液等均照药典方法配制。5.1.3.操作方法取本品15ml，置三角烧瓶中,加6mol/L醋酸18ml，对氨基苯磺酸a-萘胺试液2ml，锌粉0.01g，摇匀，放置15分钟，不得显粉红色。5.2.氯化物、硫酸盐与钙盐5.2.1.仪器：试管。5.2.2.试剂：硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液。5.2.3.操作方法：取本品，分置三支试管中，每管各50m1。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液lml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。5.3.硝酸盐5.3.1.仪器：试管、水浴槽。5.3.2.试剂：氯化钾、二苯胺、硫酸、硝酸钾。质量标准标题纯化水检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-172-01页次：2/35.3.3.操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1m1，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液［取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至l00ml，摇匀，精密量取lml，加水稀释成100m1，再精密量取10ml，加水稀释成100m1，摇匀，即得（每lml相当于lμgNO3）0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。5.4.亚硝酸盐:5.4.1.仪器：纳氏比色管5.4.2.试剂：对氨基苯磺酰胺、稀盐酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠。5.4.3.操作方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）lml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100m1，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100m1，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）］0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。5.5.氨5.5.1.仪器：量筒、三用烧瓶、万分之一分析天平、容量瓶、比色管等。5.5.2.试剂：碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg置1000ml量瓶中，加水适量溶解，并稀释至刻度，摇匀即得）、无氨蒸馏水等。5.5.3.原理：本品中如有氨，与碱性碘化汞钾作用生成棕黄色米龙盐基碘化物。5.5.4.操作方法取本品50ml置比色管中，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟，如显色与氯化铵溶液2.0ml加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。5.6.二氧化碳5.6.1.仪器：具塞量筒、量筒等。5.6.2.试剂：Ca(OH)2溶液照药典方法配制。5.3.3.原理：如有CO2存在与Ca(OH)2反应，生成CaCO3沉淀。5.6.4.操作方法取本品25ml置50ml具塞量筒中，加Ca(OH)225ml密塞振摇，放置１小时内不得发生浑浊。质量标准标题纯化水检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-172-01页次：3/35.7.易氧化物5.7.1.仪器：三角烧瓶、电炉、量筒等。5.7.2.试剂：稀硫酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)等均照药典方法配制。5.7.3.原理：如有易氧化物存在，在酸性条件下可使高锰酸钾褪色。5.7.4.操作方法取本品100ml，置三角烧瓶中，慢慢加稀硫酸10ml，置电炉上煮沸后加高锰酸钾液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。5.8.不挥发物5.8.1.仪器：量筒、蒸发皿、万分之一分析天平、恒温干燥箱、水浴锅。5.8.2.操作方法取本品100ml，置105℃恒温干燥箱中，在水浴上蒸干，移入恒温干燥箱中于105℃干燥至恒重。5.8.3.计算遗留残渣＝恒重后蒸发皿及残渣重－恒重的蒸发皿重5.9.4.判定：遗留残渣不得过１mg。5.9.重金属5.9.1.仪器：移液管、比色管等。5.9.2.试剂：乙酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液等均照药典方法配制。5.9.3.原理：比色法5.9.4.操作方法取本品40ml置纳氏比色管中，加乙酸盐缓冲液2ml，硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与本品42ml置纳氏比色管中，加乙酸盐缓冲液2ml的混合液比较，颜色不得更深。5.10.微生物限度检查照微生物限度检查法操作。细菌数≤100个/ml，霉菌数100个/ml，大肠杆菌不得检出。6.水样采收本企业纯水站、纯化水出水口，纯化水回水口，车间纯化水出水口、回水口。7.检测频次：纯化水总出水口总回水口每周全检一次，车间纯化水各出水点为每两周全检一次。8.贮藏：不锈钢贮罐存放，纯化水采用80℃以上保温、65℃以上保温循环或４℃以下