8第十章-表面分析和性能测试

授课专业：材料物理071-2开课单位：材料物理系任课老师：韩治德2010.10第十章表面分析和性能测试上一次课主要内容复合表面工程技术的概念和特点列举8种以上不同类别复合表面工程技术纳米表面工程的概念和实现方法纳米涂料和金属表面自身纳米化的概念摩擦学的概念和摩擦转移膜的四种类型前言要全面描述固体材料表面状态，阐明和利用各种表面特性，需从宏观到微观按不同层次对表面进行分析研究。分析仪器和技术可大致分为显微镜和分析谱仪两大类。加强表面分析、测试技术的研究和使用，是发展表面技术的重要基础。本次课先介绍表面分析的类别、特点和功能，然后介绍某些重要的表面分析技术，最后举例介绍表面检测的类别、项目、内容和方法。第一节表面分析一、表面形貌和显微组织结构分析：原因——材料、构件、零部件和元器件在经历各种加工处理后或在外界条件下使用一段时间之后，其表面或表层的几何轮廓及显微组织会有一定的变化。手段——肉眼、放大镜和显微镜目的——观察分析加工处理的质量以及失效原因，用各种显微镜可在宽广的范围内观察表面形貌和显微组织金相照片金相照片扫描电镜蚊子复眼扫描电镜第一节表面分析二、表面成分分析：手段——物理、化学和物理化学分析方法特征吸收光谱分析——微量元素X射线荧光分析——含量较高元素药粉内混入铁粉的样品紫外可见分光光度计第一节表面分析二、表面成分分析：电子探针——用来分析的表层厚度为1μm的数量级，微区分析莫来石晶须的SEM像和电子探针能谱图电子探针第一节表面分析二、表面成分分析：分析谱仪——对一个或几个原子厚度的表面成分分析；利用各种探针激发源（入射粒子）与材料表面物质相互作用以产生各种发射谱（出射粒子），然后进行记录、处理和分析。入射粒子：电子、离子、光子、中性粒子、热、电场、磁场和声波等八种出射粒子：电子、离子、中子和光子四种用分析谱仪检测出射线粒子的能量、动量、荷质比、束流强度等特征，或出射波的频率、方向、强度以及偏振等情况分析表面元素组成、化学态以及元素在表面的横向分布和纵向分布分析表面原子排列结构、表面原子动态和受激态、表面电子结构等第一节表面分析三、表面原子排列结构分析：原因——表面层的结构跟内部不一样测定表面结构，对于阐明许多表面现象和材料表面性质是重要的手段——常用的X射线衍射和中子衍射其他一些谱仪如离子散射谱、分子束散射谱更加先进的显微镜来直接观察材料表面原子排列和缺陷情况：如高压电子显微镜（HVEM）、分析电子显微镜（AEM）、场离子显微镜（FIM）、扫描隧道显微镜（STM）等。水泥材料X射线衍射分析和扫描电镜分析石榴石的中子衍射谱拟合第一节表面分析四、表面原子动态和受激态分析：内容——包括表面原子在吸附（或脱附）、振动、扩散等过程中能量或势态的测量手段——热脱附谱、电子诱导脱附谱、光子诱导脱附谱全自动热脱附仪第一节表面分析五、表面电子结构分析：原因——表面电子所处的势场与体内不同，因而表面电子能级分布和空间分布与体内有区别（研究电子附加能态）手段——紫外光电子谱、角分解光电子谱、场电子发射能量分布、离子中和谱表面态——本征表面态和外来表面态不同分子和原子的角分辨电子能量密度分布中国石油大学（华东校区）仪器分析中心第二节表面分析仪器和测试技术简介一、电子显微镜：（EM，electronmicroscope）1、透射式电子显微镜（TEM，TransmissionElectronMicroscope）（150万以上）分辨率——0.2nm原理——用一种高聚焦的单色电子束轰击样品，利用一系列电磁透射将穿过试样的电子信号放大成像组成——电子枪、电磁透镜、样品室和观察屏等部分组成过滤式透射电子显微镜第二节表面分析仪器和测试技术简介一、电子显微镜：（EM，electronmicroscope）2、扫描电子显微镜（SEM，ScanningElectronMicroscope）（60万-100多万）分辨率——7-10nm原理——电子枪发射电子束，经透镜聚焦，投射到样品上，在电子束的轰击下，试样表面被激发而产生各种信号，利用适当的探测器接受信号，经放大并转换为电压脉冲，再经放大形成图像。蜜蜂的头部热带毛毛虫的头部黄粪蝇的头部肺癌细胞第二节表面分析仪器和测试技术简介一、电子显微镜：（EM，electronmicroscope）3、分析电子显微镜（AEM，AnalyticalElectronMicroscope）（200万以上）STEM——扫描电子技术应用到透射电子显微镜，可以观察较厚样品和衬底样品。AEM——结合能量分析和各种能谱仪构成分析电子显微镜，由透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针组合而成的多功能的新型仪器，可获得透射电子图像、扫描透射电子图像、二次电子图像、背散射电子图像和X射线图像，可用X射线能谱和电子能谱进行微-微区成分分析，用多种衍射技术进行晶体结构分析、粒度分析和阴极发光观察等。第二节表面分析仪器和测试技术简介二、扫描隧道显微镜：（STM，ScanningTunnelingMicroscope）（7万元左右）原理——利用导体针尖与样品之间的隧道电流，并用精密压电晶体控制导体针尖沿样品表面扫描，从而能以原子尺度记录样品表面形貌以及获得原子排列、电子结构等信息。第二节表面分析仪器和测试技术简介三、原子力显微镜：（AFM，AtomicForceMicroscope）（30万以上？）原理——它是将STM的工作原理与针式轮廓取消仪原理结合起来而形成的一种新型显微镜，目的是为了使非导体也可以采用扫描探针显微镜（SPM）进行观测。区别——原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是利用原子之间的范德华力（VanDerWaalsForce）作用来呈现样品的表面特性。原子与原子之间的交互作用力因为彼此之间的距离的不同而有所不同，其之间的能量表示也会不同原子力显微镜(AFM)系统结构原子力显微镜照片淡黄蝶——原子力显微镜以非接触模式进行蝴蝶翅膀表面微观结构之量测，可发现我们平常看到的蝴蝶，其翅膀之微结构有着井然有序、排列整齐的纳米结构第二节表面分析仪器和测试技术简介四、X射线衍射（X-rayDiffraction，XRD）200万元以上用途——精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析。原理——晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。应用——一是结构分析；一是元素分析。多层膜的xrd谱XRD衍射仪某样品的衍射谱第二节表面分析仪器和测试技术简介五、电子探针（ElectronicProbeMicroanalyzer，EPMA，30-600万元以上）用途——全名为电子探针X射线显微分析仪，又名微区X射线谱分析仪。可对试样进行微小区域成分定性和定量分析。原理——利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针，激发试样中某一微小区域，使其发出特征X射线，测定该X射线的波长和强度，即可对该微区的元素作定性或定量分析。应用——将扫描电子显微镜和电子探针结合，在显微镜下把观察到的显微组织和元素成分联系起来，解决材料显微不均匀性的问题，成为研究亚微观结构的有力工具。jxa-8800电子探针仪第二节表面分析仪器和测试技术简介六、电子能谱仪（electronspectrometer，100万元以上）（所有能谱分析仪的总称）ES——俄歇电子能谱仪——对固体表面进行微区成份分析及元素分布，可应用于半导体材料、冶金、地质等部门。X光光电子能谱仪——对固体进行化学结构测定、元素分析、价态分析，可应用于催化、高分子、腐蚀冶金、半导体材料等部门。原理——电子能谱仪是利用光电效应测出光电子的动能及其数量的关系，由此来判断样品表面各种元素含量的仪器。电子能谱仪可分析固、液、气样品中除氢以外的一切元素，还可研究原子的状态、原子周围的状况及分子结构，在表面化学分析、分子结构、催化剂、新材料等研究领域中已得到应用。第三节表面检测表面检测的主要内容包括——外观检测镀、涂层或表面处理层厚度的测定涂层的耐蚀性检验涂层的耐磨性试验涂层的空隙率试验涂层的硬度试验涂层的结合强度（附着力）试验本次课小结表面分析的五大内容表面分析仪器与测试技术简介（列举五种以上的仪器及特点）