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应用化学综合实验报告学生姓名李静莎指导教师曾冬铭专业班级应化1001学生学号1505100911聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的1了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法2了解甲醛的危害,掌握分析甲醛的方法;3通过查资料确定消除甲醛的药品,并通过实验测定除甲醛的效果;4由学生确定实验方案,提高设计实验的能力。二、实验原理(1)甲醛(HCHO)是一种无色易溶的刺激性气体,甲醛可经呼吸道吸收,其水溶液福尔马林可经消化道吸收。现代科学研究表明,甲醛对人体健康有负面影响。当室内含量为0.1毫克/立方米时就有异味和不适感;0.5毫克/立方米时可刺激眼睛引起流泪;0.6毫克/立方米时引起咽喉不适或疼痛;浓度再高可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿;当空气中达到230毫克/立方米时可当即导致死亡。长期接触低剂量甲醛可以引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症,引起新生儿体质降低、染色体异常,甚至引起鼻咽癌。高浓度的甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等都有毒害。它还可刺激眼结膜、呼吸道黏膜而产生流泪、流涕,引起结膜炎、咽喉炎、哮喘、支气管炎和变态反应性疾病。甲醛还可以致畸、致癌和致突变。据流行病学调查,长期接触甲醛的人,可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮肤和消化道的癌症。(2)聚乙烯醇缩甲醛是以聚乙烯醇为主要原料和甲醛在浓盐酸催化作用下经缩醛化反应而制成的。反应式如下:聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理,随缩醛度的增加、其水溶性下降。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛,即胶水。反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。若反应过于激烈,会造成局部高缩醛度,导致不溶物的生成,影响立品质量,因此在反应过程中,严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。由于H2O2可以和甲醛作用生成水和二氧化碳,所以本实验用H2O2做消除剂与尿素作对比,反应方程为:2H2O2+CH2O=CO2+3H2O(3)甲醛的分析方法——乙酰丙酮分允光度法甲醛吸收于水中,在铵盐存在下,与乙酰丙酮作用,生成黄色的3,5-二乙酰基-1,4二氢卢剔啶,根据颜色深浅,用分光光度法测定。酚大于甲醛1500倍,乙醛大于甲醛300倍时,不干扰测定。本方法检出限0.25μg/5ml,当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008mg/m3。三、药品与仪器药品:聚乙烯醇PVA1799;甲醛:36%~38%,工业品;盐酸:30%,化学纯;NaOH:40%,化学纯;尿素(U),分析纯;重蒸蒸馏水;乙酰丙酮溶液;甲醛标准溶液;仪器:电炉、温度计、精密pH纸1-3、广泛pH纸、大型气泡吸收管10ml;空气采样器流量0-1L/min;具塞比色管10m1;分光光度计。四、实验步骤根据表中的配方的量要求准备药品,并按下述步骤进行操作。表1聚乙烯醇缩甲醛胶的配方药品名称规格质量/gPVA179910HCHO36%~38%6HCl30%0.8NaOH40%0.6尿素或甲醛消除剂分析纯0.6H2O自来水120(1)将H2O加入三口烧瓶,然后滴加HCl调节pH=1.5~1.7,再加入PVA升温.(2)在85~90℃并不断搅拌下,PVA全部溶解,一次性加入HCHO,使温度保持在85~90℃之间,反应约40~50min.(3)加入适量乙醇,絮状物立即溶解(4)快速降温至50~60℃,并用30%NaOH调节pH值为8~9.(5)一半胶保温在(60±5)℃,加适量的尿素搅拌20min;另一半胶加入甲醛消除剂(自定)。(6)降温至40℃,胶液透明,出料.(7)按照甲醛的分析方法进行采样,对比所选药品与尿素的甲醛处理的结果,分析两者除甲醛的差别。采样:用一个内装5.0ml水及1.0ml乙酰丙酮溶液的气泡吸收管,以0.5L/min的流量,采气15L。(8)标准曲线的绘制。取8支10ml比色管,按表2配制标准色列。各管混均匀后,在40℃下放置30min,使其显色完全后,在波长414nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对甲醛含量(μg)绘制标准曲线。表2甲醛标准色列管号01234567水/ml5.004.904.804.604.404.003.002.00乙酰丙酮液/ml1.001.001.001.001.001.001.001.00甲醛标准溶液/ml00.100.200.400.601.002.003.00甲醛含量/μg00.501.002.003.005.0010.0015.0(9)样品测定。采样后,样品在40℃下放置30min,然后将样品溶液移入比色皿中,以下操作同标准曲线的绘制五、数据处理1、标准曲线的绘制根据分光光度计的结果,将数据填入下表。表3标准曲线线的绘制管号01234567吸光度A-0.020-0.011-0.0140.0030.0370.1320.1840.235由origin软件作图后得到拟合直线方程:y=0.01837x-0.0155,相关系数为0.00464。2、样品的测定由上式可求得样品中甲醛的含量,结果如下表:表4样品的测定样品吸光度AW(μg)甲醛(mg/m3)尿素1.53684.4585.631甲醛消除剂1.52183.6425.576甲醛(mg/m3)=W/Vn式中:W——样品中甲醛含量,μg;Vn——标准状态下采样体积,L六、实验结果与讨论由origin软件作图后得到拟合直线方程:y=0.01837x-0.0155,相关系数为0.00464。相关程度不高,有较多的点偏离了拟合直线,说明所得的甲醛标准曲线存在比较大的误差。尿素处理后的样品中甲醛的含量为84.458μg,甲醛消除剂H2O2处理后的样品中甲醛的含量为83.642μg,从实验数据可以看出,H2O2对于甲醛的消除效果比尿素的要好。这是因为H2O2具有氧化性,使甲醛反应更为完全。但在测量用尿素及H2O2处理后的样品的吸光度时,由于这两者的吸光度都超过了1,而且二者计算所得空气中甲醛的含量都明显超标,说明实验还是存在很大误差,实验方案还有待改进。我认为实验误差的主要来源有:①标准曲线相关度不高;②测出的吸光度远远超出了标准曲线的范围;③系统本身存在误差。此外,我认为实验需要改进的地方就是可将样品稀释后在进行吸光度的测定。
本文标题:聚乙烯醇缩甲醛胶的制备
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