聚合硫酸铁的制备及性能测定

聚合硫酸铁的制备及性能测定一、实验目的学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识掌握含锌废水浮选处理技术巩固分光光度法和原子吸收法测定方法二、实验原理聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂，与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比，具有无毒、适用pH范围广、矾花大、沉降快等优点，对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果，因此，被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。生产聚合硫酸铁的原料来源很多，如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥和铁矿石等，其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单，条件温和，成品杂质少，品质高。本实验以钛白粉厂的副产品硫酸亚铁为原料，在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。按照氧化方式的不同,聚合硫酸铁的生产方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类。直接氧化法是直接通过强氧化剂（如NaClO、KClO3、H2O2等）将亚铁离子氧化为铁离子，经水解和聚合获得聚合硫酸铁；催化氧化法是在催化剂（如NaNO2、HNO3等）的作用下，利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子，经水解和聚合获得聚合硫酸铁。催化氧化法一般以空气为氧化剂，生产成本相对较低，在实际生产中应用较广，但需在较高的温度（80℃）和反应压力（0.3MPa）下进行，反应时间较长（NaNO2法为17h，HNO3法为5h），需要安装废气净化装置，以脱去反应过程中产生的大量氮氧化物气体，工艺流程复杂，对设备要求较高,投资较大。二价铁被双氧水氧化形成三价铁离子。在一定pH下，铁离子水解生成聚合硫酸铁，当稀释时进一步发生水解，形成Fe(OH)3胶体，通过沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的悬浮物、染料、Zn2+被转入固相。固相的物质可通过过滤或上浮法除去。𝐹𝑒(𝐻2𝑂)33++𝑂𝐻−⟶𝐹𝑒(𝑂𝐻)3↓+3𝐻++𝐻2𝑂𝑍𝑛2++𝑂𝐻−⟶𝑍𝑛(𝑂𝐻)2↓再通过浮上法,将氢氧化铁胶体浮上,使水中锌除去。三、仪器和试剂1.仪器空压机、浮选器、酸度计、分光光度计，搅拌器、原子吸收分光光度计。2试剂硫酸亚铁，硫酸，双氧水、亚甲蓝。四、实验步骤1.聚合硫酸铁的制备称取11g磨细后的硫酸亚铁于250mL锥形瓶中，加水25mL，浓硫酸0.64mL，开启搅拌器，缓慢加入H2O22.7mL（用滴管加入）。H2O2加完后，过滤，静置、冷却，即得聚合硫酸铁成品溶液。2.产品的性能检测（1）去浊率测定取200mL高浊度原水样,加入1∶100稀释后的聚合硫酸铁5mL，剧烈搅拌3min，慢速搅拌10min，取上层清液（液面以下2～3cm处），测定其吸光度，比较处理前后之吸光度，则得到去浊率。用不同用量的聚合硫酸铁进行实验，测水样的吸光度，得去浊率。作出用量与去浊率的关系图，找出最佳用量。（2）脱色率测定取200mL亚甲蓝水溶液，用聚合硫酸铁作净化水的实验，方法同1，找出最佳脱色用量。五、实验结果及数据处理1.去浊率测定（1）最大吸收波长的测定表1高浊度水样最大吸收波长的测定𝜆𝑛𝑚⁄450410402400380A0.2960.3300.3310.3300.327采用origin软件做出吸光度随波长的变化曲线，如图1，找出原样的最大吸收波长，并在此处测量处理样。图1高浊度水样吸光度随波长的变化曲线由图1可以看出，在402nm处取得了最大吸收，吸光度为0.331，故而后续测定也在此波长下进行。（2）去浊率的测定表2去浊率的测定聚合硫酸铁的用量V/ml处理后的吸光度A去浊率/%50.09471.660.09072.870.10568.380.3213.1其中，去浊率=A原−A样A原×100%作出聚合硫酸铁的用量与去浊率的关系图，如图2所示，找出最佳用量。图2聚合硫酸铁的用量与去浊率的变化曲线由图2可看出，聚合硫酸铁的用量在5、6、7ml时去浊率是先升后降，但是变化均比较小，变化趋势并不是特别明显，当用量增大到8ml时去浊率迅速下降，相对于之前出现了较大变化。以现有的结果看来，最佳用量为6ml聚合硫酸铁，其去浊率最大。正如之前所说，在5、6、7ml时变化不大，间隔设置过小所致，应当在更小的用量下加测，以展示出完整的变化趋势。另外，8ml处的迅速变化，即吸光度的迅速变大，可能为操作不当所致（同系列实验的条件发生了一定的变化），有必要在多设置几组实验测定。2.脱色率的测定（1）最大吸收波长的测定表3亚甲蓝水溶液最大吸收波长的测定𝜆𝑛𝑚⁄402386374372366360A0.0630.0710.0740.0720.0700.066采用origin软件做出吸光度随波长的变化曲线，如图3，找出原样的最大吸收波长，并在此处测量处理样。图3亚甲蓝水溶液吸光度随波长的变化曲线由图3可以看出，在374nm处取得了最大吸收，吸光度为0.073，故而后续测定也在此波长下进行。（2）脱色率的测定表4脱色率的测定聚合硫酸铁的用量V/ml处理后的吸光度A脱色率/%50.299-60.122-70.224-80.256-其中，脱色率=A原−A样A原×100%加入聚合硫酸铁后，亚甲蓝水溶液的吸光度不增反降，原因是用量设置不合理所致，应该加大聚合硫酸铁的用量，增大变化梯度。本次实验梯度设置过密，变化并不十分明显。并且没有得到脱色的效果。应该以间隔几ml设置实验，多测几组，以观察到变化趋势。六、结果与思考1.结果（1）去浊率的测定最佳用量为6ml聚合硫酸铁，其去浊率最大，为73%。基本达到了去浊的效果。（2）脱色率的测定因聚合硫酸铁的用量过小，没有得到脱色的效果。2.思考（1）制备聚合硫酸亚铁实验中加入硫酸的作用是什么？在酸性环境下，H2O2具有更高的氧化性能，可以更快的氧化Fe2+离子变为Fe3+，同时加入的浓硫酸放热，加快了反应的进行。（2）为什么聚合硫酸铁能将悬浮物除去？聚合硫酸铁稀溶液可以水解变为氢氧化铁胶体，胶体具有很大的比表面积，且带有正电荷，可以吸附水中的悬浮物，成为沉淀聚沉，从而将其除去。（3）为什么通入空气会使氢氧化铁沉淀随空气上浮？氢氧化铁沉淀是疏水性物质，当通入空气时，沉淀在气泡表面附着，从而随气泡上升。