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膨润土常用指标的检测方法一、吸蓝量的测定膨润土分散于水溶液中,具有吸附次甲基兰的能力,其吸附的量被称为吸蓝量,以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量越高,吸蓝量越多。因此,吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。(一)主要试剂和材料1、次甲基兰标准溶液(0.005M):将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基兰不溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基兰变质),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。2、焦磷酸钠溶液(1%):称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升,摇匀。3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)。(二)操作步骤1、称取0.2000克试样,置于已加入50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20毫升1%焦磷酸溶液,摇匀。2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2—3毫升,快到终点时,每次滴加0.5—1.0毫升。每次滴加后,摇晃15—30秒钟,用直径2.5—3.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。如未出现,则继续滴加。当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒蘸一滴于滤纸上,若浅绿色晕环还不消失,即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V),到终点后,可继续滴加1—2毫升次甲基兰溶液,若浅绿色晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。4、计算:B=100(M×V×0.3199/G)式中:B——吸蓝量(克/100克样);M——次甲基兰标准溶液的摩尔浓度;V——滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数;G——试样重量(克);0.3199——无水次甲基兰的毫摩尔数。(三)讨论1、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。2、200目分析样品在105℃烘半小时后测用。3、微沸5分钟时,水分蒸发过多,影响结果。4、蒙脱石(%)=吸蓝量/0.442(此为经验公式,参照使用)二、胶质价的测定膨润土与水按比例混合后,加适量氧化镁,使其凝聚形成凝胶体的体积,称为胶质价。以15克土形成的凝胶体积的毫升数表示。胶质价显示试样颗粒分散与水化程度,是分散性、亲水性和膨胀性的综合表现,它的大小与膨润土矿的属型和蒙脱石含量密切相关,钠基比钙基、酸性膨润土的胶质价高,同一属型的膨润土,含蒙脱石越多,胶质价越高。所以,胶质价是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。(一)主要仪器与试剂1、带塞量筒(100毫升,直径约25毫米)2、轻质氧化镁(盒装,上海化学原料厂生产)(二)操作步骤1、称取15.00克试样于已加入50—60毫升水的100毫升的带塞量筒内,再加水至90毫升左右。2、盖紧塞子,摇晃5分钟左右,使试样充分散开于水混匀,在光亮处肉眼观察,无明显颗粒团块即可。如未分散好,继续摇至全部散开为止。3、打开塞子,加入1.00克轻质氧化镁,加水至100毫升处,再盖上塞子,摇晃3分钟。4、将量筒放置于不受振动的台面上,静置24小时,读出凝胶体界面的刻度值,即为胶质价,以毫升/15克土表示。(三)讨论1、轻质氧化镁于空气中,容易吸收二氧化碳而变质,故应保存于密闭瓶或干燥器内。2、摇晃是为了使试样充分散开,与水混匀。不论采用手工或其他操作,均应使试样在水中充分散开甚是关键。3、某些高胶体性能(钠化产品土)的膨润土3克土样(加氧化镁0.2克)即可达到接近100毫升,这类土样的胶质价为3克土样的量筒刻度读数×5。三、膨胀(容)倍的测定膨润土遇水有明显的膨胀性能,与盐酸溶液混匀后,膨胀后所占有的体积,称为膨胀(容)倍,以毫升/克土表示。它与胶质价一样,与膨润土的属型和蒙脱石的含量密切相关,同一属型的膨润土,含蒙脱石越多,膨胀(容)倍越高。所以膨胀(容)倍也是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。(一)主要仪器与试剂1、带塞量筒(100毫升,直径约25毫米)2、盐酸溶液(1M),取83毫升盐酸加水稀释至1000毫升,摇匀。(二)操作步骤1、称取1.000克试样于加入30—40毫升水的100毫升带塞量筒内,再加水至75毫升刻度处。2、盖紧塞子摇晃3分钟,使试样充分散开与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒团块即可。3、打开塞子,加入25毫升1M盐酸溶液。膨润土检测试验方法本方法膨润土试样的制备为:将试样加工至0.044mm,在105℃―140℃温度下烘干2h。分析用水均指蒸馏水或去离子水。5.1胶质价的测定方法5.1.1提要膨润土试样置于盛有适量水的量筒中,混匀后加入氧化镁,放置沉降24h,试样凝聚形成的凝胶体积,称为胶质价。本方法参照资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。5.1.2仪器与试剂a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm);b.轻质氧化镁(化学纯),存放于密闭瓶中或干燥器5.1.3操作步骤5.1.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50--60ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。如有团块,应继续摇动至团块消失为止。5.1.3.2打开量筒塞,加入1.0g(精确至0.1g)轻质氧化镁,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确至0.5ml)×10,即为胶质价,以ml/15g表示。5.2膨胀容的测定方法5.2.1提要膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中,混匀后放置沉降24h,试样凝聚形成的沉降物体积,称为膨胀容。本方法引用资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。5.2.2仪器与试剂a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm);b.盐酸溶液(1N),取83ml盐酸(ρ=1.19g/ml),用水稀释至1000ml。5.2.3操作步骤5.2.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。如有团块,应继续摇动至团块消失为止。5.2.3.2打开量筒塞,加入25ml浓度为1N的盐酸,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确至0.5ml),即为膨胀容,以ml/g表示。5.3吸蓝量的测定膨润土吸蓝量:膨润土吸蓝量是膨润土分散于水溶液中,具有吸咐次甲基蓝的能力,其吸咐的量被称为吸蓝量,膨润土中蒙脱石含量越高吸咐的量越多。因此,吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。膨润土吸蓝量检测方法:(一)主要试剂和材料l、次甲基兰标准溶液(0.005000N):将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基兰变质),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。2、焦磷酸钠溶液(1%):称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升,摇匀。3、中速定量滤纸(二)操作步骤l、称取0.2000克试样,置于已加人50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液,摇匀。2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2~3毫升,快到终点时,每次滴加0.5~l毫升。每次滴加后,摇晃15~30秒钟,用直径2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现,则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V),到终点后,可继续稿加l~2毫升次甲基兰溶液,若浅色绿晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。5.3.1提要膨润土分散于水中,具有吸附次甲基蓝的能力,其吸附的量称为吸蓝量,以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。本方法引用资料为ZBJ31009--90铸造用膨润土和粘土。5.3.2试剂和仪器a.次甲基蓝标准溶液(0.2%):将次甲基蓝(指示剂,含量不小于95%)在93℃±3℃的烘箱中干燥4h,取出后置于干燥器内,冷却至室温。称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中,即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。b.焦磷酸钠溶液(1%):称取10g焦磷酸钠,加水使其完全溶解,再加水稀释至1000ml,摇匀。.c中速定量滤纸。d.天平:感量0.1ge.电炉。f.50ml滴定管。g.锥形瓶:250ml。5.3.3操作步骤5.3.3.1称取0.2g试样,置于已加入50ml水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分分散,再加入20ml浓度为1%的焦磷酸钠溶液,摇匀。5.3.3.2将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上,加热微沸5分钟,加热过程中摇动2-3次,取下冷却至室温。5.3.3.3用次甲基蓝标准溶液滴定。开始时,可以依次滴加5ml,逐次缩小滴定量至2-3ml,快到终止时,每次滴加0.5-1ml。每次滴加后,摇晃15-30秒钟,用直径2.5-3mm的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。若未出现,则继续滴加。当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若淡蓝色晕环仍不消失,即为滴定终点,记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。到终点后,可继续滴加1-2ml次甲基蓝溶液,若淡蓝色晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数,以g/100g表示。5.4吸水率的测定5.4.1提要膨润土在多孔砖(板)上吸水,单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率,以百分数表示,在美国称为WaterAbsorptiononPorousPlate。膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力,不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速度。5.4.2主要仪器a.天平,精确度为0.1gb.吸水率测定仪c.定量滤纸(8cm)5.4.3操作步骤5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位,水面距多孔砖上表面的距离应为3±1mm,若不符合,应添加或减少水量;5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率测定仪的多孔砖上,待完全润湿后称重(精确到0.1g),记为m1,称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置;5.4.3.3称取试样2.0g,精确到0.1g,将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上,记下时间;5.4.3.4试样吸水2h时,称取湿滤纸和吸水试样的总重(精确到0.1g),记为m2;5.4.3.5吸水率的计算:m2-m1-2Wr(%)=----------------×100这里:Wr--------吸水率(%);m1--------湿滤纸的重量(g);2;m2--------湿滤纸和湿样品的总重量(g)。5.4.3.6为了提高数据的准确率和减少人为误差,对同一个试样应做平行试验,实际数据可采用两次试验吸水率的平均数。5.5粒度的测定方法5.5.1提要经过粉碎加工的膨润土粉,烘干后进行干筛分析,计算某筛孔的通过率。本方法参照标准为JC/T593―1995膨润土试验方法。5.5.2仪器a干燥箱控制温度在105--110℃;b天平感量0.1g;c标准筛0.075mm,0.044mm。5.5.
本文标题:膨润土的检测方法
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