自动蒸馏仪操作规程

2100自动蒸馏装置操作手册目录1.安全与注意事项1.1功能1.2注意事项2.前言2.1有关性能参数3.功能3.1操作原理3.2蒸气发生器3.3加碱4.准备4.1装配4.2安装4.2.1安装要求4.2.2安装介绍4.3功能检查5．操作5.1面板说明5.2功能键5.3开始5.4蒸馏5.5关机6维护6.1每日6.1.1系统清洗6.1.2滴流盘清洗17.1.3擦拭溢出物7.1.4橡胶接头6.2每周6.2.1试剂桶检查与清洗6.2.2检查消化管6.2.3清洗安全门6.3每一至三月6.3.1检查橡皮接头6.3.2检查碱的体积6.3.3检查碱泵6.3.4清洗喷淋头6.3.5决定于使用频率6.3.6清洗蒸气发生器6.3.7每年7故障检修表8.特卡托应用简报9.技术性能9.1安全9.2环境要求9.3存储与转换10.附件与备件10.1试剂桶10.2附件10.3电缆与保险10.4打印电路板10.5泵,阀,电机,微开关10.6蒸气蒸馏10.7管10.8厂名与地址12.安全预防和程序21.安全预防和程序1.1使用说明基尔特克2100分析仪是一种用作实验室分析的仪器，它的分析项目详见特卡托应用简报。注意：用户应该注意，如果设备没有按照厂家的指定方法使用，设备提供的保护可能会损坏。1.2安全措施请仔细阅读操作手册并依法操作。为安全起见，不熟悉本仪器操作手册的人员请勿使用该设备。警告！参照实验室安全操作规则，按试剂配制说明仔细配制分析使用的溶液。戴好防护眼镜，蒸馏时或蒸馏后勿被消化管烫伤。警告！该设备备有接地专用电源插头，以防触电。所用插座需正确接地。更换保险或开盖时需拔下电源插头。仪器使用的10A保险管只能是ELU型179120(5*20mm)，若使用其它型号的保险会影响仪器的安全性。特卡托公司可以提供这些保险。注意！为保证CE认可的条件，本仪器仅可使用CE认可产品。警告！任何没有经过特卡托公司批准的修改，变动，从新组装和使用零配件都将违反保修条例,对由此而产生的各种仪器或操作人员的损伤害，特卡托将不负责任。警告！只有专业资格人员才可以打开机盖和面板，以防触电。警告！安全起见,化学补给泵的部件拆卸后，保护装置必须复位。32.前言基尔克特2100自动蒸馏装置是根据凯氏法可以独立进行氮含量测定的自动化仪器。本仪器的主要功能是作为凯氏定氮的蒸馏仪来使用，仪器自动加入设定好量的碱后开始自动蒸馏，蒸馏时间由操作者自行设定蒸馏液被收集到一个接受瓶中用于下一步的滴定分析。本蒸馏装置也可用于其他类型的蒸馏如用于硫/氰/酚的分析，也可用于直接蒸馏法定氮。2.1操作数据蒸馏时间4-5分钟工作范围1-160毫克氮回收率99.5%-100.5%蒸馏能力10-12样品/小时平行+-1%43.功能3.1操作原理:一个典型的凯氏定氮装置表示如下（图2）将带有消化好的样品的消化管（2）用75ML蒸馏水稀释将其连接在蒸馏头（3）上。按键仪器开始自动分析过程，碱被碱泵自动加入到消化管中，蒸馏过程自动启动。蒸馏将根据程序设定的时间自动停止游离氨气将随蒸汽通过蒸馏头（3）进入冷凝器（10）冷却并被收集到含有吸收液的三角烧瓶中。图2.1碱泵2消化管3蒸馏头4蒸汽发生器5水位探针6过热保护7蒸汽阀8进水阀（双体）9排废阀53.2蒸汽发生器为确保操作者的安全，蒸汽只有当安全门关闭的时候才能打开。当按键或键时,蒸汽发生器（4）才开始通电，冷却水阀被打开,蒸馏过程开始。蒸汽发生器中的水位是靠水位探针（5）来控制的。蒸馏时间是靠程序设定的，蒸馏时间可以在1-15分钟内自己选定（一分钟为步距）。当蒸馏过程结束后，蒸汽继续产生10秒钟，多余的蒸汽通过废水管排向下水，同时冷却水阀自动关闭。蒸汽发生系统不会有过压产生，因为他的出口不是连接消化管就是转到排废系统，同时在蒸汽发生器上我们设计了一个过压保护装置，防止因为特殊原因管路独塞而造成危险。3.3碱泵系统为确保操作者的安全，碱泵只有当安全门关闭的时候才能打开。确保消化管被正确地放在位置上，按面板上的键或键,碱将被正确的加入到消化管中，加碱量将等于在程序中设定的数量，他可以在0-150毫升之间按10毫升的步距调节。注意要排出系统中的空气。当然，根据应用，碱泵系统也可以用来加入硫酸，硼酸等等试剂。注意：本2100蒸馏仪使用自来水为蒸汽发生器的水源，自来水必须是无氨的用于保证低空白值，如果希望使用蒸馏水或去离子水，需要安装一套独立供水装置，请和特卡托代表联系。64安装4.1检查将2100的包装拆掉，对照合同及装箱单检查所定的物品是否正确及完好。将设备安放在试验室中，离冷却水嘴及相宜电源插头较近的地方，系统的设计最高温度为40℃，无须额外的设备。图31.蒸馏装置2.碱桶3.胶管4.5.胶管卡.6胶管卡7.碱管8.接头9.胶管图4附件1手册2消化管接头3消化管接头5消化管250毫升6接受液三角烧瓶7漏斗74．2安装：4.2.1安装要求：电源：220V10%50-60HZ功率：1850W水：1升/分钟20度尺寸：30X28X80厘米重量：25公斤a.将设备安放在冷却水源及电源(200～240V50/60Hz)附近b.将强化管一端接在冷却水入口(图5，2)，另一端连接在冷却水源上。必要时用胶带拧紧密封。注意！如果实验室没有螺口水嘴，切下强化管末端的小连接头，用夹子直接与水嘴相连。c.将碱桶放在地上或操作台下（图6）。若采用后一种情况，建议在操作台上挖一孔(15*2cm)，以便连接管通过。d.用管夹将试剂管连接在其示意的位置上。f.在不与地方废物处理法规冲突的前提下，滴定排污或消化管排污出口应直接通向地沟。注意为防止打结或逆流，排放出口不能低于地沟的水位，从而保证排污管的尽可能的短。4.3功能检测4．3．1检测回收率参考应用简报AN300检测本蒸馏仪的回收率85.程序5.1图8解释所有控制键：1.电源开关2.手动加碱键3.手动蒸汽键4.自动分析键5.安全门5.2功能键手动加碱。操作者可以使用本键手动加入氢氧化钠，加入的量等于在键上方显示的数值，本数值是可以改变的。按键开始加入，再按一次停止。手动蒸汽键。利用本键可以手动启动蒸汽发生器，开启时间等于本键上方的显示值，本数值是可以改变的。按键开始蒸馏，再按一次停止。分析键。自动分析键，按此键仪器自动加入氢氧化钠，并根据设定的蒸馏时间自动完成蒸馏步骤。分析模式：本蒸馏装置可以使用延时及SAfE功能，在使用SAfE功能时，蒸汽在碱泵启动前两秒加入，保证在碱加入时没有剧烈的酸碱反应。使用延时功能时，蒸汽发生器将在加入碱后的12秒后开始启动。启动延时功能：在开电源的同时，按住键，就可以将仪器置于延时模式下。进入此模式的表示是在碱值的中间有一个“.”的表示。启动SafE功能：在开电源的同时，按住键，就可以将仪器置于SAfE延时模式下。分析程序的选择：本仪器的出厂设置为：AlkaliVolume:(碱的加入量)：60mlAnalysismode:(分析模式)：SAfEDistillationtime:(蒸馏时间)：5分钟9如果需要改变上述值，请按下列方式进行：开电源键的同时，按住键，就可以改变碱及蒸馏时间的设定：按住键的同时，在按键就可以从0-150ml的范围改变加碱的数值（10ml为步距）按住键的同时，在按键就可以从1-15分钟的范围改变加蒸馏的时间（1分钟为步距）完成设置后，释放键就可完成。5.3开始：a)检查碱桶中碱液的量，不足时补齐。b)打开电源c)确保消化管及接受三角烧瓶放好，安全门关好d)打开冷却水开关注意：蒸汽发生器打开前，冷却水及蒸馏器上水的阀门是不会打开的。蒸汽发生器关闭后，冷却水阀也会自动关闭。e)按键，手动打开蒸汽发生器，蒸馏数分钟直到在三角烧瓶中有液体流出。说明仪器已经准备好。5.4开始蒸馏：a)将消化管及接受瓶移走b)换上第一个需要蒸馏的样品，在接受瓶中放好接受液，为了避免交叉污染，请不要用手接触输出管，如果必要时请握住输出管的塑料部分。c)关闭安全门d)按键开始运转完整的蒸馏程序e)完成后，置换消化管及接受瓶，再按键开始第二个样品，直到完成全部样品的蒸馏。注意：如果分析完成后，没有将安全门打开，再次10按动键，仪器将显示“TUBE”数秒钟，提醒操作者置换消化管。5.5关机a)根据第六章的程序完成日常的保养工作。b)将图9中的滴水盘卸下，用清水清洗。c)关闭电源及冷却水。116维护本程序的设定是为了保证2100蒸馏装置常年处于正常的工作状态，维持好的检测精度及使用寿命。我们也建议您和福斯特卡托公司签定维修合同，使仪器永远处于最佳的状态。6.1每天为避免出现故障及延长使用寿命，每日使用完的设备应按如下进行日常保养。6.1.1分析仪的循环系统清洗在蒸馏装置中放入一加满蒸馏水的消化管，按键蒸馏使蒸气发生器产生蒸气约五分钟，以清洗系统。取消蒸气开程序，蒸气发生器停止，取下消化管，倒掉内容物。关闭电源与水源。6.1.2擦拭溢出物用湿布或海绵擦净仪器上任何部位溢出物。6.1.3橡皮接头借助温水用湿布或海绵擦净橡皮接头并擦净防护罩上的溅出物。6.1.4清洗滴水盘按图11的表示将滴水盘卸下并用清水清洗6．2每周保养除了上述的日常保养外，以下为每周性或根据需要的保养工作。并做维修记录备案。6.2.1试剂桶的检查和清洗检查各桶是否有裂纹，如有损坏，更换新桶。检查是否有结晶体堵塞通气孔，如有用温水清洗直至其溶解，干燥后装回原处。6.2.2消化管的检查检查消化管管口边缘有否缺口，裂缝，裂纹，如图12。消化管的此类损伤会在消化管与橡皮接头处产生泄漏，从而导致分析回收率的损失。检查消化管底部有否碎纹，裂痕，它会导致意想不到的炸裂，伤及操作者并损坏消化与蒸馏系统。为安全起见，请扔掉所有破损的消化管。由于消化而引起的消化管底部的发暗发灰是正常现象，不需要进行更换。注意！不要将热的消化管直接放在冷的台面上，否则会导致管底的星状破裂，这种管子极易损坏。为冷却消化管通常使用一个专用的管架。126.2.3清洁安全门将安全门上的任何水滴擦净注意：检查安全门的传感器：在蒸馏过程中将安全门打开，仪器将会立即停止工作并且自动复原。如果仪器在安全门被打开后仍然正常工作，请立即关闭安全门，停止使用该仪器，和特卡托维修人员联系尽快修复仪器。6.3每一至三个月的保养除了上述以外，每一至三个月或按照使用情况还应做以下保养工作并做维修记录备案。6.3.1检查消化管接头将消化管接头从仪器上卸下如图13，仔细检查是否有破损而影响仪器的稳定结果。6.3.2碱泵的清洗用温水清洗碱液桶后，在干净的碱桶中注入约两升40℃的蒸馏水，连接系统。键加碱程序几次，抽出残余的碱液。按照通常的废液处理程序倾倒出管内溶液。重新放入一个新的蒸馏管。再次选择手动模式，用温水冲洗加碱系统。这一步骤也可在分析仪的碱液入口处连接一个管子，使用烧杯加入温水冲洗。以上两种方法清洗温水最少为0.5升。注意！以上方法需要在使用约200毫升水后，将管排空。更换蒸馏管继续冲洗。这一程序保证了整个碱液系统的清洗，从而避免了产生碱结晶导致的对泵和连接器工作的影响。当清洗过程全部结束后，重新在碱桶中注入新鲜碱液冲洗整个系统，以去除残余的水和空气。取下蒸馏管，倒去内容物，擦净管接头的残余碱晶体。6.3.3检查碱的体积在仪器上插入一个测试空管，注意在泵将加入的液体倒进一个量筒中，与设定值比较检查体积。如果需要调整，操作如下：顺时针旋转调节螺母为增加体积，逆时针为减少体积。注意！每一圈程为10ml。136.3.4喷淋头的清洗将大约25ml的蒸馏水与相同体积的醋酸注入蒸馏管中。在蒸馏装置上放入一蒸馏管，运行“蒸气开”程序5～10分钟，关闭程序停止蒸气。放入另一盛有约50ml蒸馏水的消化管继续蒸馏5分钟。如此操作至少三次以除去残余的酸，从而不至影响后面的分析。6.3.5额外的维护工作这种也许会频繁进行的维护工作是特卡托难以预测及控制的,简单的说就是在进行各种（硬件）物理检查后,判断其是否需要进行维护。这一要求很大程度上取决于下面两个主要因素：1.用于蒸气发生器的水质,例如,湍急的水流会引起涡流。若用去离子水，则不需频繁地