第三章精细化工单元操作过程与设备.

知识点回顾：一、化学计量学转化率、收率、选择性、消耗定额、过量反应物、限制反应物、单程转化率、总转化率二、精细化工过程开发的一般规律三、精细化工产品的配方设计1.配方研究和设计的基本原则2.配方设计方法（1）单因素法（2）黄金分割点法（3）正交试验法第三章精细化工单元操作过程与设备一、本章基本要求1.通过本章的学习，复习以前所学的有关化工设备方面的知识，明确精细化工常用操作及设备。2.掌握精细化工对生产工艺的要求及对实现生产工艺的设备的要求。3.掌握反应设备的分类。4.掌握塔式反应器和床类反应器的种类、结构、特点及应用范围。5.了解精细化工生产中的分离操作及设备。二、教学的重点和难点重点：1.精细化工对生产工艺的要求及对实现生产工艺的设备的要求。2.塔式反应器和床类反应器的种类、结构、特点及应用范围。难点：如何进行生产生产设备的选择。由于精细化工产品种类繁多，其生产工艺千差万别，所采用的工艺单元操作过程有所不同，对设备的要求也各有差异。精细化工操作：原料预处理单元反应产物后处理产品提纯、粉碎干燥、熔化溶解、蒸发汽化、加热冷却蒸留、精留吸收、吸附萃取、结晶冷凝、过滤干燥增塑剂生产工艺——DBP间歇式生产工艺冷凝酯化硫酸活性炭苯酐丁醇醇水共沸物醇水分离水丁醇中和纯碱液分离水活性炭脱醇压滤成品稀醇脱水回收醇脱色水洗精细化工对生产工艺的要求：在能够实现目标产品要求的前提下，工艺简单、流程简短、条件不苛刻、操作方便、生产成本低、原料来源广泛。对实现生产工艺的设备要求：满足生产工艺要求、安全可靠性高、使用耐久性好、经济合理性佳。生产工艺能否顺利实现，与设备的型式、结构、尺寸以及操作条件等因素均密切相关。3.1物料的输送精细化工生产过程中涉及的物料形态常常是固态、液态和气态三种。实现物料输送的设备种类有很多，一般可分为：液体输送设备、固体输送设备和气体输送设备三类。3.1.1液体物料的输送液体物料形态种类很多。由于其粘性大小、腐蚀性强弱不同，液体中可能悬浮固体和气体颗粒，温度、压强也有高有低等等，因此液体输送中可选用的设备种类很多。精化生产中输送液体最常用的设备还是泵。泵是实现液体输送或增压的机械。泵的主要作用是输送液体包括水、油、酸碱液、乳化液、悬乳液和液态金属等，也可输送液体、气体混合物以及含悬浮固体物的液体。泵通常按工作原理分为：①容积式泵，如往复泵、回转泵、柱塞泵、齿轮泵、蠕动泵、滑片泵等；②动力式泵，如离心泵、轴流泵、旋涡泵等；③其他类型泵，如射流泵、水锤泵、电磁泵、气体升液泵等。射流泵水锤泵电磁泵泵除按工作原理分类外，还可按其他方法分类和命名。例如：●按驱动方法可分为电动泵和水轮泵等；●按结构可分为单级泵和多级泵；●按用途可分为锅炉给水泵和计量泵等；●按输送液体的性质可分为水泵、油泵和泥浆泵等。3.1.2固体物料的输送固体物料的形态多样，包括粉末状、颗粒状、大粒状、块状等等，对于不同形态的固体物料应采用不同的输送方式及设备。常见的固体物料输送设备见讲义。3.1.3气体物料的输送输送和压缩气体物料的设备统称为气体压送机械。按其出口压力可分为：●通风机(终压小于1.47×104Pa表压)，●鼓风机(终压为1.47×104Pa～2.94×104Pa表压)，●压缩机(终压大于2.94×104Pa表压)。鼓风机压缩机真空泵：旋片式真空泵水环真空泵3.2物料的反应精细化工产品的生产涉及的化学反应很多，但反应的过程基本上是在反应器内完成的，因此反应器是核心的设备。正确选择反应设备的形式、结构尺寸、确定最适宜的反应温度、浓度和物料流动状态是精细化工生产能否达到工艺要求的关键，是保证主产品的生成、分离提纯和减少污染的关键。3.2.1反应设备分类●按几何结构形式的不同，反应器可分为釜式、管式和塔式等类型。●按操作方法的不同，反应器可分为间歇式、半间歇式和连续式几种。●按体系的相态，化学反应可分为均相和非均相反应。●按吸热放热要求，反应器可分为等温反应器、不等温反应器和绝热反应器三种。3.2.2反应器的结构形式及操作方式决定设备构造的因素主要有：物料的聚集状态和混合物的稠度、混合的强度、操作温度和压力、热效应和传热强度以及物料的化学性质等。最主要的影响因素:传热强度和混合强度。釜式反应器大量用于气-液、液-液和液-固相反应过程。常为圆筒形，容积可大可小，多带有夹套、蛇管或列管等表面传热构件；附有长温度计或热电偶；能承受3×105～4×105Pa压力;反应罐内常装有搅拌器。釜式反应器动画搅拌器①浆式、锚式和框式搅拌器②涡轮式搅拌器③螺旋浆式搅拌器④螺带式搅拌器⑤消泡浆式搅拌器（具体见讲义及“液体搅拌4-1-1”）适用于低、中粘度的有桨式、涡轮式、旋桨式等。适用于高粘度的有大叶片、低转速搅拌器，如锚式、框式、螺带式、螺杆式等。管式反应器:传热面积大、耐压高、结构简单、加工方便。:适用于气相及均液相反应、气液相反应、有悬浮固体或催化剂存在时的液固和气液固反应。在强放热反应和高压反应时，有釜式反应器不具备的优势。特别适用于高压反应、混合物为气体的反应体系特点应用塔式反应器适用于气液相逆流操作反应。①鼓泡塔②填料塔③板式塔④喷雾塔分类：鼓泡塔圆柱形塔体内设挡板及鼓泡器构成鼓泡塔式反应器，液体物料从塔顶加入，从底部流出；气体物料从塔底部通入，分散成气泡沿液层上升，从塔顶排出。适用于气一液相反应及气一固三相反应，是生产中应用较广泛的气液反应设备。结构简单、造价低、易控制和维修；不同的选材可以适用于腐蚀性的反应物料；用于高压操作也很方便。填料塔塔内部有填充物，填充物可为圆环、螺旋环或马鞍环等，是广泛使用的气体吸收设备。填料塔适宜于处理气体物料量大而液体物料量小的过程。板式塔塔体内部有塔板结构，可采用筛板或泡罩板，在每块塔板上，气体分散于液体中，故气体为分散相，液体为连续相。适用于气液相逆流操作的反应和要求伴随蒸馏的化学反应。喷雾塔喷雾塔系将液体分散于气体中，气体为连续相，液体为分散相。塔体内部可有搅拌装置或脉冲振动装置，适用于气液、液液、液固等非均相反应、气液相进行的快速反应及要求伴随萃取的化学反应。床类反应器①固定床反应器②移动床反应器③流化床反应器流化状态动画悬浮液的分离使固体颗粒与液体相分离的操作。悬浮液的分离分为过滤和沉降两类。影响过滤操作的因素——物料性质、过滤介质和过滤条件。●物料中的固体颗粒具有不同的几何形状的影响；●悬浮液中固体颗粒的粒径的影响；●悬浮液的粘度、密度及固液间密度差的影响。物料性质的影响：粘度的影响：料液粘度愈大，物料的过滤速度愈慢。解决办法：●提高悬浮液温度；●加入絮凝剂或净化剂或助滤剂。物料的蒸发将含有非挥发性溶质和挥发性溶剂组成的溶液进行浓缩的过程称为蒸发。是精细化工生产常用的溶液浓缩方式。按操作温度可将蒸发分为在沸点温度下的沸腾蒸发和低于沸点温度下的自然蒸发两大类。蒸发操作可以在常压、加压或减压下的条件下进行。蒸发操作的流程根据对蒸汽的利用方法，可分为单效蒸发流程和多效蒸发流程两大类。蒸发流程单效蒸发流程单效蒸发流程不再利用溶液蒸发时所产生的二次蒸汽，使用的设备简单、投资少，但热能利用率相对较低，比较适用于规模不太大的精细化工生产。多效蒸发流程为了降低能源消耗，可将生产中产出的二次蒸汽加以利用，依次作为下一蒸发器的加热蒸汽。一个蒸发器称为一效蒸发器，多个蒸发器串联可构成多效蒸发器。常用的为2-4效多效蒸发器。蒸发设备蒸发器是蒸发操作单元的主要设备。生产中使用的蒸发器的类型很多，按溶液的流动方式主要分为单程型和循环多程型两大类。蒸发器分类单程型蒸发器(薄膜蒸发器)长管型圆筒型刮膜板型离心型循环多程型蒸发器中央循环管式蒸发器悬框式蒸发器外加热式蒸发器列文式蒸发器强制循环蒸发器标准蒸发器降膜蒸发器升膜蒸发器式刮板蒸发器3.5物料的结晶结晶是溶质以晶体状态从溶液中析出的过程。影响结晶的因素：影响因素：溶液组成、溶剂性质、pH值、溶液的过饱和度及过冷度、搅拌速度、温度等等（直接或间接地影响着晶体的形状、大小、颜色、纯度、产量等）。结晶的过程主要分为两个阶段，即晶核的形成和晶核的成长，两者常常是同时进行的。制备过饱和溶液的方法●冷却法——自然冷却、间壁冷却、接触冷却●蒸发法——常压、加压、减压蒸发●真空蒸发冷却法——溶剂在真空的条件下迅速蒸发而后绝热冷却●盐析法——加入一些物质(盐析剂)●化学反应结晶法——调节溶液pH值或加入反应试剂3.5.1结晶设备主要部件：●热交换装置——改变料液的温度●机械搅拌装置——获得大小均匀的晶体设备材质：常用不锈钢或玻璃材质，以保证结晶器内壁的光滑度，使晶体不易粘壁并易于清洗。冷却结晶器蒸发结晶器真空式结晶器喷雾结晶器主要类型3.6物料的干燥——加热的条件下，利用热能除去固体物料中溶剂的操作过程。除湿方法：●机械法——采用压滤、抽吸、过滤和离心分离等方法除去湿分，只适用于不需要将水分完全除去的场合。●化学去湿法——用石灰、硫酸、无水氯化钙等吸湿性物料除去湿(水)分，但这种方法费用高、操作麻烦，只适用于小批量固体物料去湿或除去气体中的水分。●干燥法除湿较为完全、规模灵活、干燥器投资和维修费用小、便于操作，生产中常常与机械去湿法结合使用，可达到经济有效的目的。干燥方式传导干燥对流干燥辐射干燥介电加热干燥●传导干燥是热能通过传热壁面以热传导的方式加热物料，并以干燥介质或真空泵带走产生的蒸汽。设备可用烘房、滚筒干燥器等。●对流干燥是使干燥介质直接与湿物料接触，并向物料表面供热，产生的蒸汽由干燥介质带走。干燥设备可用气流干燥器、流化床干燥器、喷雾干燥器等。●辐射干燥是以辐射器产生辐射，并以电磁波形式达到湿物料表面，湿物料吸收辐射能转变为热能，从而使湿分汽化。设备可用红外干燥器等。●介电加热干燥是将湿物料置于高频电场内，依靠电能加热物料并使湿分汽化。干燥实例：例1.厢式干燥器穿流式、厢式动画例2.流化床干燥器动画1例3.带式干燥器动画例4.对流干燥器动画例5.气流干燥器动画例6.转筒干燥器动画例8.中央进料双滚筒干燥器动画例7.真空耙式干燥器动画动画2其他精细化工操作：●物料的粉碎——干法粉碎、湿法粉碎●物料的混合——搅拌混合、捏合、粉粒体混合●物料的乳化——简单搅拌混合器、胶体磨、均质机、新型专用乳化设备●精细化工精制操作——重结晶、沉淀、离子交换●精细化工分离操作——溶剂萃取分离、超临界流体分离、固体膜分离、电渗析