第二章普钢及低合金钢

第二章普钢及低合金钢中Si、Mn、P、Cu、Cr、Ni、Mo、Ti、V的联合测定一、方法提要：试样用稀硝酸分解，以过硫酸铵破坏碳化物，氧化各待测元素为高价，制成试样母液，然后分别测定各成分元素。本法适用于普钢、弹簧钢及各种低合金钢中（钨含量小于0.5%）各元素联测。二、母液的制备：1、试剂及其配制：a、硝酸：1+4b、过硫酸铵：固体2、操作步骤：称取250ml试样于100ml钢铁量中，加入30ml硝酸，加入0.5g过硫酸铵，摇动溶解后，小心煮沸至大气泡产生，取下流水冷却至室温，用水稀至刻度，摇匀作为母液。三、各元素的分别测定方法及所用试剂：1、Si的测定：硅钼兰光度法（0.05~2%）试剂及其配制：a、氨性钼酸铵4%：每升溶液中含氨水4mlb、草酸-抗坏血酸：草酸4%，每100ml草酸溶液中加1g抗坏血酸溶解之。（当日加）分析操作步骤：分取10ml母液于150ml锥形瓶中，加入20ml氨性钼酸铵，摇匀，放置1min。加入35ml草酸-抗坏血酸摇匀后于650nm、1cm比色杯（0.5cm比色杯），以水作参比，测其含量。2、P的测定：磷铋钼兰光度法（0.001~0.1%）试剂及其配制：a、钼酸铵：0.5%：每100ml溶液中含2ml氨水及0.5g硫代硫酸钠b、硝酸铋-抗坏血酸：0.5%的Bi（NO3）3和1%的Vc（当日配）。两者等体积混合。分析操作步骤：分取15ml母液于150ml锥形瓶中，加20ml钼酸铵溶液，摇匀，加入20ml硝酸铋-抗坏血酸混合液，摇匀，放置1~3min。2~3cm比色杯，水作参比，测其含量。3、Mn的测定：高碘酸钾氧化法（0.05~2%）试剂及其配制：a、高碘酸钾：4%：20g高碘酸钾溶于500ml磷硝混酸中b、磷硝混酸：水：磷酸：硝酸=5：3：2分析操作：分取10~20ml母液于150ml锥形瓶中，加10ml高碘酸钾，摇匀，加热煮沸1min。取下流水冷却，加20ml水，摇匀，于530nm、2cm比色杯中，水作参比，测其含量。Mn的测定：银盐催化—过硫酸铵氧化光度法试剂及其配制：a、硝酸银：0.2%：1g硝酸银溶于500ml1：4的硝酸b、过硫酸铵：15%分析操作步骤：分取10~20ml，母液于150ml锥形瓶中，加10ml硝酸银，10ml过硫酸铵，加热至冒大气泡，冷却后加20ml水，摇匀后于530nm、2cm比色杯中，水作参比，测其含量。4、Cr的测定：二苯氨基脲直接光度法（0.05~2%）试剂及其配制:a、硫磷混酸：500ml水中缓缓加入66ml浓硫酸，摇匀，再加50ml浓磷酸，冷却后稀至1000ml，摇匀。b、二苯氨基脲：0.5%，100ml酒精中加入4g邻苯二甲酸酐，温热溶解后加0.5g二苯氨基脲，搅拌溶解后贮于棕色瓶中。c、脲素：5%d、亚硝酸钠：0.5%e、高锰酸钾：4%分析操作步骤：分取测Mn显色液5ml于150ml锥形瓶中，加入10ml硫磷混酸，摇匀，加入10ml尿素，摇匀。滴加亚硝酸钠溶液至红色刚好褪去（边摇边加），加3ml二苯氨基脲，摇匀，加50ml水，摇匀。或直接分取母液2ml于150ml锥形瓶中，加入10ml磷硫混酸，2~3滴高锰酸钾，于电炉上加热至沸（若红色褪去，再滴加高锰酸钾至红色不褪），取下加尿素10ml，摇动中滴加亚硝酸钠至红色刚好褪去，加3ml二苯氨基脲，再加50ml水，摇匀，放置2~3min，于530nm、1~2cm比色杯，水作参比，测其含量。5、Ni的测定：丁二肟直接光度法（0.05~1.5%）试剂及其配制:a、碘-柠檬酸混合溶液：称取3.2g碘和12g碘化钾。先将碘放于盛有少量水的烧杯中，边搅拌边分批加入碘化钾，使碘溶解后，用水稀至500ml。再与500ml柠檬酸（30%）混匀，贮于棕色瓶中备用。b、丁二肟氨性溶液：1g丁二肟用少量酒精溶解，用水稀至500ml，再加氨水500ml混匀，贮于棕色瓶中。分析步骤：分取10ml母液于50ml量瓶中，加20ml碘-柠混合液，20ml氨性丁二肟，摇匀，用水稀至刻度。放置1~2min，于510~530nm、2cm比色杯，水作参比，测其含量。6、Mo的测定：硫氢酸盐光度法（0.05~3%）试剂及其配制:a、混合显色液：20ml浓HCL中加入6g氯化亚锡，加热溶解后，再加280ml水，6g硫氢酸铵，搅拌溶解后备用。b、试剂空白溶液：同a操作，只不加硫氢酸氨。分析步骤：分取母液5~10ml于150ml锥形瓶中，加入30ml混合显色剂，摇匀作显色液，参比中只加空白液30ml，摇匀。于510nm、2cm比色杯，参比液为参比，测其含量。7、Cu的测定：BCO光度法（0.05~1.5%）双乙醛草酰二腙光度法（0.001~0.08）试剂及其配制:a、氨性柠檬酸铵（15%）：每1000ml溶液中加80ml氨水b、BCO溶液：（0.2%）用1+1的乙醇配制c、乙醛：40%（v/v）分析步骤：分取5~10ml母液于50ml量瓶中，加20ml柠檬酸铵，10mlBCO,摇匀，放置1min，以水定容，于600nm、2cm比色杯，水作参比，测其含量。分取5~10ml母液于50ml量瓶中，加20ml柠檬酸铵，1ml乙醛，10mlBCO，用水定容，摇匀，于530nm、1~2cm比色杯，水作参比，测其含量。8、Ti的测定：变色酸光度法（0.01~3%）试剂及其配制：a、变色酸（3%.）含亚硫酸钠0.2%b、草酸：10%分析步骤：分取母液10（20ml）于50ml量瓶中，加入5（10）ml草酸，摇匀后加入6.0ml变色酸（参比中不加），以水稀至刻度。于500~530nm、2cm比色杯中，水或试剂空白作参比，测其含量。9、V的测定：EDTA-PAR-H2O2光度法试剂及其配制：a、EDTA：（5%）：5gEDTA二钠盐溶于100ml水中b、PAR：（0.1%）：0.1gPAR加10ml酒精及5ml氢氧化钠（0.4%）溶解后，用水稀至100mlc、过氧化氢：（1：10）分析操作步骤：分取2~5ml母液于50ml量瓶中，加上5mlEDPA,1mlPAR溶液，2滴过氧化氢（参比中不加），在沸水溶中加热2min，取下流水冷却后，用水稀至刻度、摇匀。于530nm、2cm比色杯中，水或试剂空白作参比，测其含量。