苯乙酮的制备

苯乙酮的制备临沂师范学院化学与资源环境学院有机化学教研室一、实验目的1学习傅克反应的原理和方法2学习无水操作和搅拌操作二、实验原理主要反应+(CH3CO)2OCOCH3+CH3COOHAlCl3副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应三、主要仪器与试剂50mL三颈瓶，冷凝管，滴液漏斗，干燥管，氯化氢气体吸收装置，分液漏斗，烧杯，空气冷凝管20g无水三氯化铝，30mL无水苯，7mL乙酸酐，50mL浓盐酸，50g碎冰烧杯，5%氢氧化钠溶液，水，无水硫酸镁。四、实验步骤在50mL三颈瓶中，分别装置冷凝管和滴液漏斗，冷凝管上端装一氯化钙干燥管，干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连。迅速称取20g经研细的无水三氯化铝，加入三颈瓶中，再加入30mL无水苯，塞住另一瓶口。自滴液漏斗慢慢滴加7mL乙酸酐，控制滴加速度勿使反应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜。边滴加边摇荡三颈瓶，约10-15min滴加完毕。加完后，在沸水浴上回流15-20min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。将反应物冷至室温，在搅拌下倒入盛有50mL浓盐酸和50g碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进行）。当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用10mL苯萃取两次。合并有机层和苯萃取液，依次用等体积的5%氢氧化钠溶液和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去苯，再在石棉网上蒸去残留的苯，当温度上升至140℃左右时，停止加热，稍冷却后改换为空气冷凝装置，收集198-202℃馏分，产量约5-6g。纯粹苯乙酮为无色透明油状液体的沸点为202.0℃，熔点20.5℃，折光率nD1.5372六、实验关键及注意事项1反应装置要干燥，以免AlCl3吸水，无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。若大部分变黄则表明已水解，不可用。2AlCl3要研碎，速度要快。3经老师检查后，方能开动搅拌装置。4加入稀HCl时，开始慢滴，后渐快；稀HCl（1：1，已配）用量约为140ml。5吸收装置：约20％氢氧化钠溶液，自配，200mL，特别注意防止倒吸。6、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温度不易控制。7、苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥24小时以上再用。8、粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为69.4℃,这是液体化合物的干燥方法之一。七、思考题1、水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称取无水三氯铝？2、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物？