苯甲醇及苯甲酸的制备

1实验二苯甲醇及苯甲酸的制备一、实验原理坎尼扎罗（Cannizzaro）反应芳醛和无α-氢的醛（如甲醛、三甲基乙醛等）在浓碱的作用下发生自身氧化还原反应，即一分子醛被氧化成酸，另一分子醛被还原为醇，这种反应称为歧化反应，又叫坎尼扎罗（Cannizzaro）反应。CHO浓NaOHCH2OHCOONa2H+COOH2ArCOHOHArCHOHOArCHOHOArCOHArCOOHArCHOHArCOOArCH2OHⅠH+ArCOOHCannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成反应。机理：3二、仪器装置回流装置三、实验步骤•反应瓶：100mL圆底烧瓶试剂：苯甲醛(新蒸)10mL（0.098mol)8.16gNaOH溶于32mL水2.加热回流约1h注意：Ⅰ两相反应，必须充分搅拌或间歇振摇Ⅱ因使用强碱，回流中间需转动几次冷凝器，防止回流完沾在起，取不下来。3.冷却，加入25mL水，以溶解苯甲酸钠，并转入分液漏斗，用20mL乙醚淋洗反应瓶，并将醚液转入分液漏斗，分出有机层，水层用乙醚提取2次（15mL、10mL）。注意：水层要保留46.蒸馏，先蒸出乙醚（蒸出的乙醚倒回原试剂瓶），收集204~207℃的馏分为苯甲醇。注意：蒸出乙醚后需放掉冷凝水7.乙醚萃取后的水溶液用50%的硫酸酸化到ph=2（大约用15~20mL），冷却，抽滤得苯甲酸。注意：苯甲酸为下一实验原料5.用无水硫酸镁干燥4.合并有机层和萃取液，10mL饱和亚硫酸氢钠、15mL10%碳酸钠溶液及10mL水各洗涤一次。5四、问题：1.各步洗涤的目的是什么？2.在利用坎尼扎罗反应制备苯甲酸苯甲醇的实验中，为什么苯甲醇产率会过低？答：苯甲醛容易被直接氧化为苯甲酸，一般使用的苯甲醛中就有少量的苯甲酸，而且在反应过程中也有一些苯甲醛被氧化。所以该实验一般得到的苯甲酸较多，而苯甲醇产率较低。