磺胺甲恶唑检验SOP

GMP管理文件题目磺胺甲噁唑检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共3页第1页一、目的：建立磺胺甲噁唑检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《中国兽药典》二00五版一部。三、适用范围：适用于磺胺甲噁唑的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见磺胺甲噁唑质量标准）。2．试剂：2.010.4%氢氧化钠溶液2.02稀盐酸2.03碱性β-萘酚试液2.04硫酸铜试液2.03氢氧化钠试液2.05浓氨溶液2.06乙醇2.07三氯甲烷2.08甲醇2.09甲醇2.10二甲基甲酰胺2.11乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液2.12盐酸溶液（1→2）2.13亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）3．仪器与用具3.01酸度计3.02硅胶H薄层板3.03电阻炉3.04干燥器3.05电子天平4．操作步骤：4.1性状本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。本品在水中几乎不溶；在稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液中易溶。则判定该项合格。4.2熔点取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，熔点为168～172℃，则判定该项合格。4.3鉴别4.3.1取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀(与磺胺异噁唑的区别)。4.3.2本品红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（委托检验）4.3.3取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄色到猩红色沉淀。4.3.4结果判定：上述（1）（3）均呈正反应，（2）应符合规定，则判定该项合格。4.4检查4.4.1酸度取本品1.0g，加水10ml溶解后，摇匀，依法测定（详见PH值测定法标准操作规程），pH值应为4.0～6.0，则判定该项合格。4.4.2溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（详见溶液的澄清度检查法标准作规程）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml）比较（详见溶液的颜色检查法标准操作规程），不得更深，则判定该项合格。4.4.3氯化物取本品2.0g，加水100ml，振摇，滤过；分取滤液25ml，依法检查（详见氯化物检查法标准操作规程），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%），则判定该项合格。4.4.4硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（详见硫酸盐检查法标准操作规程），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%），则判定该项合格。4.4.5有关物质取本品，加乙醇-浓氨溶液（9∶1）制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇-浓氨溶液（9∶1）稀释成每1ml中含50μg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（详见薄层色谱检查法标准操作规程）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以0.1%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺（20∶2∶1）为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液使显色。供试品溶液如显杂质斑点，题目磺胺甲噁唑检验标准操作规程共3页第2页与对照溶液的主斑点比较，不得更深，则判定该项合格。4.4.6炽灼残渣不得过0.1%（详见炽灼残渣检查法标准操作规程）。计算公式：W1－W2炽灼残渣（％）＝×100％W1－Wo式中W2：炽灼后坩埚与残渣的重量（g）Wo：坩锅的重量（g）W1：供试品与坩埚的重量（g）4.4.7重金属取溶液的澄清度与颜色项下的溶液，依法检查（详见重金属检查法标准操作规程），含重金属不得过百万分之十五，则判定该项合格。重金属限量%=(标准铅体积ml×标准铅溶液浓度g/ml)/供试品量g×100%4.4.8含量测定取本品约0.5g，精密称定，加盐酸溶液（1→2）25ml溶解后，再加水25ml，照永停滴定法（详见永停滴定检查法标准操作规程），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.33mg的C10H11N3O3S。计算公式：T×F×V含量测定（％）＝×100％MV：亚硝酸钠滴定液的耗毫升数；F：亚硝酸钠滴定液的实际浓度；T：滴定度0.02533；M：取供试品的重量。相对偏差=％＋－100BABA结果判定：含C10H11N3O3S不得少于99.0%，相对偏差不超过0.3％，则判定该项合格。题目磺胺甲噁唑检验标准操作规程共3页第3页