空气苯系物二硫化碳苯系物报告

环境空气苯系物的测定试验报告活性炭吸附/二硫化碳解吸—气相色谱法HJ584-20101、原理用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。2、方法的适用范围本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸—气相色谱法。本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限均为6.0×10-3mg/m3。3、样品的采集和储存3.1样品采集：3.1.1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。3.1.2敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性。以0.2L/min~0.6L/min的流量采气1h~2h（废气采样时间5min~10min）。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。3.1.3采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管。立即用聚四氟乙烯帽密封。3.2现场空白样品的采集：将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都至少带一个现场空白样品。3.3样品的保存：采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下8h内测定。否则放入密闭容器中，保存于﹣20℃冰箱中，保存期限为1d。3.4样品的解吸：将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。4、试验部分4.1仪器4.1.1气相色谱仪：配有FID检测器。4.1.2色谱柱毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm×0.52m或等效毛细管柱。4.1.3采样装置：无油采样泵，能在0L/min~1.5L/min内精确保持流量。4.1.4活性炭采样管：采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg。A段为采样段，B段为指示段，详见图。4.1.5温度计：精度0.1℃。4.1.6气压计：精度0.01kPa。4.1.7微量进样器：10l，精度0.1l。4.1.8移液管：1.00ml。4.1.9磨口具塞试管：5ml。4.1.10一般实验室常用仪器设备。4.2试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.2.1二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。4.2.2标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳中。也可使用有证标准溶液。4.2.3载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。4.2.4燃烧气：氢气，纯度99.99%。4.2.5助燃气：空气，用净化管净化。4.3测定条件推荐分析条件4.3.1毛细管柱气相色谱法参考条件柱箱温度：65℃保持10min，以5℃/min速率升温到90℃保持2min；柱流量：1.5ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；尾吹气流量：15ml/min；氢气流量：40ml/min；空气流量：400ml.min。4.4标准曲线的制作分别取适量的标准贮备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50g/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0l注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。4.5标准谱图4.6样品的测定取制备好的试样1.0l，注射到气相色谱仪中，调整分析条件，目标组分经色谱柱分离后，由FID进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。4.6.1定性分析：根据保留时间定性。4.6.2定量分析：根据校准曲线计算目标组分含量。4.6.3空白试验：现场空白活性碳管与已采样的样品管同批测定，分析步骤同测定。5、计算气体中目标化合物浓度，按照公式（1）进行计算。（1）式中：——气体中被测组分浓度（mg/m3）；W——由校准曲线计算的样品解吸液的浓度（g/ml）；W0——由校准曲线计算的空白解吸液的浓度（g/ml）V——解吸液体积（ml）；Vnd——标准状态下（101.325kPa，0℃）的采样体积，L。结果的表示：当测定结果小于0.1mg/m3时，保留到小数点后四位；大于等于0.1mg/m3时，保留三位有效数字。6、精密度毛细管柱气相色谱法：在所选定的操作条件下，对采用重量-容量法配置的自备样品进行平行测定7次，测定的相对标准偏差为0.4%-0.9%。表1平行测定结果标准浓度（mg/L)苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯异丙苯邻二甲苯苯乙烯重复测定值（mg/L)74.998.969.866.768.877.070.771.774.098.968.865.667.975.769.870.775.099.369.866.768.977.070.871.974.499.869.366.368.376.270.071.275.599.870.467.169.177.571.672.274.599.569.666.568.676.670.671.875.2100.70.167.069.177.471.272.2平均值（mg/L)74.899.469.766.668.776.870.771.7相对标准偏差（%）0.70.40.80.80.60.80.90.87、回收率毛细管柱气相色谱法：以自备样品为本底0.5mL，加入已知量苯系物（苯：360mg/L、甲苯290mg/L、乙苯：340mg/L、对二甲苯：330mg/L、间二甲苯：335mg/L、异丙苯：370mg/L、邻二甲苯：345mg/L、苯乙烯：350mg/L）标准溶液0.5mL，测得结果如下。回收率在98.6%—101.4%之间。表2加标回收率测定结果标准加入量苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯异丙苯邻二甲苯苯乙烯样品原液浓度（mg/L)74.998.969.866.768.877.070.771.7加标后测定值（mg/L)220195205196202226208211加标回收率101.4100.410098.6100101.4100.1100.1ndVVWW)(08、方法检出限方法检出限采用下述方法得出：取7个配制的标准溶液（苯0.785mg/L、甲苯2.04mg/L、乙苯0.858mg/L、对二甲苯0.880mg/L、间二甲苯0.842mg/L、异丙苯0.830mg/L、邻二甲苯0.963mg/L、苯乙烯1.03mg/L）进行平行测定，计算出（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯）的相对偏差（S,mg/L)，再根据公式MDL（检出限）=t（n-1，0.99）×S（t（7-1，0.99）=3.143）计算出方法检出限。试验结果，该方法的检出限为0.5mg/L，表3方法检出限测定结果标准浓度（mg/L)苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯异丙苯邻二甲苯苯乙烯重复测定值（mg/L)0.6751.810.6660.6860.6870.7780.7660.7930.7251.750.8450.8560.7810.7940.7170.7960.6741.750.8250.7640.6960.8020.6880.7180.6871.750.7950.7910.7430.7870.7690.7170.6981.760.8000.7640.6700.9620.6300.7200.6841.750.7850.8270.7040.8220.6961.030.6331.800.8150.7740.7300.8600.7600.704标准偏差（mg/L)0.0280.0260.0580.0540.0380.0640.0510.116最低检出限（mg/L)0.0880.0820.1830.1700.1190.2010.1600.3639、准确度在所选定的操作条件下，缺少质控样品，故以色谱纯二硫化碳为溶剂，采用重量-容量法配置标液（苯73mg/L、甲苯100mg/L、乙苯68.0mg/L、对二甲苯65.0mg/L、间二甲苯67.0mg/L、邻二甲苯69.0mg/L、苯乙烯70.0mg/L、异丙苯75.0mg/L）样品进行平行测定6次，苯的相对误差为1.64%—3.42%之间，甲苯的相对误差为-1.10%—0%之间，乙苯的相对误差为1.18%—3.53%之间，对二甲苯的相对误差为0.92%—3.23%之间，间二甲苯的相对误差为1.34%—3.13%之间，邻二甲苯的相对误差为1.16%—3.77%之间，苯乙烯的相对误差为1.00%—3.14%之间，异丙苯的相对误差为0.93%—3.33%之间，均在-10%—10%的许可范围内。表4平行测定结果编号苯测定值（mg/L)相对误差%175.53.42275.23.01374.62.19474.92.60574.21.64674.92.60774.52.05表5平行测定结果编号甲苯测定值（mg/L)相对误差%199.8-0.221000399.5-0.5499.3-0.7598.9-1.1698.9-1.1799.8-0.2表6平行测定结果编号乙苯测定值（mg/L)相对误差%170.13.09269.62.35370.43.53469.31.91569.82.65668.81.18769.82.65表7平行测定结果编号对二甲苯测定值（mg/L)相对误差%167.03.08266.52.31367.13.23466.32.00566.72.62665.60.92766.72.62表8平行测定结果编号间二甲苯测定值（mg/L)相对误差%169.13.13268.62.39369.13.13468.31.94568.92.84667.91.34768.82.69表9平行测定结果编号异丙苯测定值（mg/L)相对误差%177.43.20276.62.13377.53.33476.21.60577.02.67675.70.93777.02.67表10平行测定结果编号邻二甲苯测定值（mg/L)相对误差%171.23.19270.62.32371.63.77470.01.45570.82.61669.81.16770.72.46表10平行测定结果编号苯乙烯测定值（mg/L)相对误差%172.23.14271.82.57372.23.14471.21.71571.92.71670.71.00771.72.4310、方法适用性评价结论通过数据核查，确认本公司具备使用本方法开展检测的能力。编制人：编制时间：复核人：复核时间：审核人：审核时间：