第六章浓缩与干燥

第六章中药提取液的浓缩与干燥本章要求•1、掌握常用的浓缩方法和干燥方法•2、熟悉影响浓缩和干燥效率的因素第一节浓缩含义：蒸发（浓缩）溶液受热借气化作用除去溶媒而达到浓缩的过程蒸发过程：热能气化水分传热传质湿物料•蒸发器生产强度U的表达式Δtm－加热蒸汽的饱和温度与溶液沸点之差W----蒸发量K－蒸发器的传热总系数A----蒸发器的传热面积rˊ―二次蒸汽的气化潜能U与蒸发器传热总系数K、Δtm成正比一、影响蒸发效率的因素]/[2hmkgrtKAWUm提高Δtm的措施•提高传热温度差Δtm：提高加热蒸汽的压力；减低冷凝器中二次蒸汽的压力•增大总传热系数K：蒸发器K值的影响，如盘管式、升膜式、离心式K＝111/α0＋1/αi＋RW+Rsα0－――管间蒸气冷凝传热膜系数αi―――管内溶液沸腾传热膜系数αi最大RW――管壁热阻（很小，可略去不计）Rs――管内垢层热阻定期除垢•操作注意事项1、保证有效成分不被破坏下，提高温度2、加压或减压浓缩3、增加蒸发面积：薄膜浓缩4、减低液面蒸气浓度：吹风、抽走蒸气5、加强搅拌：破坏液面膜6、液面不宜过深常压蒸发减压蒸发100℃以下（近100℃）40～60℃（温度较低）有效成分受热易破坏防止有效成分热解破坏效率低效率较高溶媒无法回收(操作场所湿度大)溶媒可回收，循环应用二、浓缩方法与设备薄膜蒸发使液体形成薄膜而进行蒸发的操作。比减压蒸发更具优越性。多效蒸发节能型蒸发器•薄膜蒸发设备•升膜式蒸发器★药液预热至沸点后从列管蒸发器底部进入，生成的泡沫及二次蒸气沿加热管高速上升。★适用于蒸发量较大，有热敏性、粘度不大及易产生泡沫的溶液。★药液可浓缩至相对密度1.05～1.10左右。降膜式蒸发器★原料液预热至沸点后由蒸发器的顶部加入，在重力及蒸气的拉拽作用下，沿管内壁呈膜状下降。★适用于蒸发量较小，浓度较高粘度较大的溶液，对热敏性溶液较升膜式更有利。刮板式薄膜蒸发器:★利用高速旋转的刮板转子，将料液分布成均匀的薄膜而进行蒸发。★适用于高粘度、热敏性、易结垢的药液浓缩；★浓缩比较大，可将其串联在升膜式或降膜式蒸发器后离心式薄膜蒸发器★将料液加到锥形盘的传热面中央，借高速旋转的离心力将其分散成厚度为0.05～1mm的薄膜进行蒸发。★特点：液膜厚度薄，传热系数高，设备体积小，蒸发强度大，浓缩比高，物料受热时间短，浓缩时不易气泡和结垢，蒸发实便于拆洗。★适用于高热敏性物料蒸发浓缩。多效蒸发二次蒸汽：非热源用蒸汽，而是溶液中气化出来的蒸汽。双效蒸发器：将前效所产生的二次蒸气引入后一效作为加热蒸气。三效蒸发器：多效蒸发器：最后一效引出的二次蒸气入冷凝器。•多效蒸发器类型按加料方式分：顺流式逆流式平流式错流式按热循环方式分：内热循环式多效蒸发器外热循环式多效蒸发器第二节干燥干燥―――湿物料受热借气化作用除去水分或其他溶剂的过程•一、干燥的基本原理•自由水分（非结合水与部分结合水）•总水分平衡水分（剩余结合水）••二、影响干燥的因素–1.物料性质：形状、大小、料层厚薄、水分结合方式–2.干燥介质：温度、速度、流速–3.干燥方法与速率：–4.压力：减压有利于提高干燥速率气流掠过物料表面气流穿过物料层物料悬浮于气流中厢式干燥器沸腾干燥器喷雾干燥器常压微波红外线冷冻喷雾沸腾减压干燥方法•三、常用干燥方法特点与选用–常压干燥：静态干燥•烘干法•鼓式干燥法：适于浓缩药液及粘稠液体的干燥。•带式干燥法：适于易结块和变硬的物料、中药饮片、茶剂等。•吸湿干燥法：适于小量而且含水量低的药物•设备：移动床（隧道式干燥器）•减压（真空）干燥：–适于中药浸膏、不耐高温的物料–双锥真空回转干燥器-湿物料在真空状态下随干燥器的转动而不断翻动，水分气化，干燥速度为真空干燥的二倍。–特点：温度低，速度快，避免物料被污染或氧化；产品疏松容易粉碎；挥发性液体可回收利用。沸腾干燥沸腾干燥：利用热空气使湿颗粒悬浮，呈流动态“沸腾”。适于湿物料（如颗粒）的干燥。特点：热利用率高，速度快，产品质量好，不许翻料，能自动出料。消耗热能大，清扫麻烦。气浮式干燥器：物料置成紊流状态进入风室呈沸腾状态，比烘房提高工效8倍设备包括：空气预热器，沸腾干燥室，旋风分离器，细粉捕集器，排风机。•喷雾干燥：–从药液直接得到干燥粉末的操作–瞬间干燥，产品质地松脆，质量好，是目前浸膏液固化的最常用方法。–喷雾器有压力式、气流式、离心式。–适于有粘性药液或有固体药液。•说明：•1.冻结•2.升华•OB为升华曲线•3再干燥冷冻干燥：适于生物制品，如酶、蛋白质等热敏性药物•红外线干燥法•微波干燥法