您好,欢迎访问三七文档
当前位置:首页 > 商业/管理/HR > 咨询培训 > 电镜ZeissSupra55简明操作指南
Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南一、开机启动1、按下绿键。按下绿键后,电脑会自动启动,输入计算机密码:zeiss2、启动SmartSEM软件。用户名:system密码:无3、检查真空值。二、换样品(换样或加高压观察样品)1、装试样。在备用样品座上装好样品,并记录样品形状、编号和位置。注意:各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落,并用洗耳球吹一下。2、关高压。3、检查插入式探测器状态打开TV,将EBSD等插入式探测器拉出。4、放气。点Vent等待3-5分钟。注意:确认Zmoveonvent选上,这样,放气时样品台会自动下降。5、拉开舱门。注意:拉开舱门前,确认样品台已经降下来,周围探测器处于安全位置。6、更换样品座注意:抓样品座时戴手套,避免碰触样品。7、关上舱门。注意:舱门上O圈有时会脱落,关门时勿夹到异物。8、抽真空。点击Pump,等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态),等待3-5分钟。注意:当SystemVacuum2×10-5mBar时,会自动打开CIV阀门(columnisolationvalve),并启动离子泵。当GunVacuum=5×10-9mBar时,可启动灯丝(GunOn),左下角Ready。等待过程中,可先移动样品台初步定位样品。9、换样完成。加高压,观察样品台TV三、成像过程1、定位样品。打开TV,移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处,平移对准样品。可打开stagenavigation帮助定位。2、开高压。根据检测要求和样品特性,设定加速电压;3、观察样品,定位观察区。全屏快速扫描(点击工具栏上);选择Inlens或SE2探头;缩小放大倍数至最小;聚焦并调整亮度和对比度(Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine);读取WD数值;必要时升降样品台,WD常用8-10mm;移动样品台X、Y,或使用CentrePoint(Ctrl+Tab键)定位;聚焦、放大至~5kX、再聚焦、定位;4、##必要时,调光阑对中。(由主管教师调试,学生不得乱动!!)选区快速扫描,Aperture面板上,选上Wobble,调ApertureX和Y,消除图像水平晃动。完成后取消Wobble。5、##消像散。(由主管教师调试,学生不得乱动!!)选区扫描,依次调StigmationX、Y和聚焦,直到图像最清晰。6、成像。进一步放大至~50kX、并进一步聚焦和消像散;全屏扫描,调亮度和对比度;用BeamShift或Ctrl+Tab定位成像位置;点击Mag设置所需放大倍数;Scanning面板选择消噪模式(一般用LineAvg);选择扫描速度和N值(使cycletime在40s左右为宜);确认Freezeon=endframe;点击Freeze;等待扫描完成。7、存储。点击鼠标中键(滚轮)或右键,弹出快捷菜单→Sendto→Tifffile;设置文件夹,取文件名,设置文件名后缀,点Save;同一样品图片再次存储,直接左键点击工具栏上按钮。存储结束后,点击unfreeze,点击快速扫描。三、关机步骤1、平时待机:关闭高压(EHT),抽真空点击Pump即可。2、关闭SmartSEM软件。注意:分两步,先关用户界面UserInterface,后关后台程序EMServer。3、关Windows。4、必要时,关能谱、EBSD。5、按下黄键此时,电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。电镜真空系统和灯丝继续工作。四、基本应用1、制样技巧。要求样品干燥;各样品观察点高度基本一致;确认样品不会脱落,并用洗耳球吹一下;高真空模式观察需确保样品导电性和接地。干燥方法:对一般潮湿样品,直接晾干或用烘箱烘干。对生物样品,先用液氮冷冻后,再用冷冻干燥仪干燥。固定方法:对一般块体样品,用碳胶带粘在样品桩上。也可用带弹簧夹的样品座夹住。导电处理:不导电样品高真空模式下观察,一般需蒸碳或镀金,由史淑艳老师负责。2、EHT选择。对于重元素样品,一般选择EHT5kV,以获得较好分辨率。对于轻元素样品,为减小电子穿透深度,可选择EHT5kV,以增加浅表面信号。3、探测器应用特点。探测器EHTWD成像特点Inlens≤20kV8~10mm具有边缘效应,分辨率高,适用于高倍成像,低EHT效果好SE2无限制10mm具有阴影效应,立体感较好,低倍效果好AsB一般≥10kV8~10mm反应元素衬度AsB背散射探测器使用步骤。先使用Inlens或SE2探测器调好图像,再切换至AsB探测器,打开BSD控制界面(菜单栏Detection→BSDcontrol),设置BSDgain=High;对比度需在80%左右。4、光阑选择。30um标准光阑:束流强度适中,分辨率最好,适用于拍高倍图像。另外,低EHT效果较好。60、120um光阑:束流较强,分辨率稍差,适用于拍低倍图像和采集EDX、EBSD谱。五、常见问题问题解决方案样品台无法移动做初始化。若初始化长时间不结束,Stage面板上点Stagestop,报告蔡司服务工程师。样品台移动无法停止样品台状态一直是Busy按F12或操纵杆上Break键强制停止。检查操纵杆能否复位,并尝试禁用操纵杆。抽真空时间太长放气,取出样品,检查样品仓门O圈,重新抽真空。若15分钟内未能到就绪状态,报告蔡司服务工程师。循环水冷机报警检查水位,加水,按Res键。若缺水报警频繁,有漏水,报告蔡司服务工程师。电子枪真空较差Gunvacuum难以抽到5×10-9mBar以下,需做烘烤。灯丝正常工作时,Gunvacuum一般小于5×10-9mBar电脑死机按下黄键待机,等待~20s后,再按绿键重启,一般重启后需做样品台初始化。图像漂移样品表面导电性或接地不好,重新制样,可蒸碳或镀金改善导电性。高倍图像有锯齿场地有振动或磁场干扰,也可能减震气垫系统漏气。图像无法存盘清理磁盘。鼠标右键点击C盘→属性→清理磁盘,删除所有垃圾文件。停电停电前关机。若停电时间较短,UPS电量够用,可关至待机状态。六、日常维护检查内容周期说明房间温度每天记录,严格控制在17~25ºC房间湿度每天记录,相对湿度65%房间卫生每周清理房间灰尘系统真空极限值每周记录,极限系统真空值5×10-6mBar电子枪真空每周记录,灯丝开时Gunvacuum5×10-9mBar引出电流每周记录EHT开关前后引出电流值,EHT=10kV抽真空时间每月测试并记录,由放气状态抽到就绪状态的时间。一般不超过10分钟。样品仓每月检查清理,样品仓内或样品台上若有异物,可用吸尘器清理,或用无尘布擦。注意勿碰触探测器。样品台初始化每月若发现样品台导航器或坐标值不准确,立即做样品台初始化。氮气每月出口输出气压0.2~0.3Bar空气压缩机每季出口输出气压5~6Bar循环水冷机每季检查水位。打开水箱旋钮,检查并加水。工作时,水压在2~3Bar,水温在18~22ºC油式真空泵每季检查油位,必要时,加油。电脑每年整理文件夹;清理磁盘,删除所有临时文件和旧压缩文件。附录一、专业词汇Airlock样品交换室Annotation标注Aperture光阑Bakeout烘烤Column镜筒Columnchambervalve,ColumnIsolationvalve(CIV)镜筒隔离阀Cycletime扫描循环时间EHT加速电压Emission发射像Extractor引出电极Focuswobble聚焦摇摆Freeze冻结图片、停止扫描LUT(lookuptable)信号变换关系Normal全屏正常扫描Reduced选区扫描Stigmation像散Vacuum(Vac)真空WD(workingdistance)工作距离(电子束焦点与镜筒底端间的距离)
本文标题:电镜ZeissSupra55简明操作指南
链接地址:https://www.777doc.com/doc-2162908 .html