电镜_SEM

扫描电镜ScanningElectronMicroscopeSEM2013-04-18主要内容一、SEM的结构、原理二、SEM的操作三、SEM在高分子研究中的应用四、仪器最新进展五、同类仪器比较S4800冷场一、SEM的结构、原理•扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统电子束系统成像系统1、结构真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。用真空主要原因：电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以在使用SEM时需要用真空，或以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。a.真空系统b.电子束系统电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。c.成像系统成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端用于放置样品。2、原理二次电子如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子，在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电子很少，称为二次电子成像(SEI)◆◆◆SEM的基本原理二、SEM的操作1、基本参数2、实验部分SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越得到好的分辨效果，电子束直径越小，信噪比越小。在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值放大倍数分辨率1、基本参数2nmSEM的焦深是较好光学显微镑的300－600倍。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦。焦深衬度表面形貌衬度原子序数衬度dFa＝2△F——焦深；d——电子束直径；2a——物镜的孔径角从物镜到样品最高点的垂直距离。如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。工作距离作用体积电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。作用体积的厚度因信号的不同而不同注意1、观测容易受到热损伤的试样采用低压，缩短照射时间，凃导电层2、对于凹凸不平的样品，会存在边缘效应，降低电压可以抑制入射电子束进入边缘内部3、电压高些分辨率高，但是要综合考虑电子束损伤、边缘效应4、调节工作距离越小，能够得到高分辨率，但焦点的深度变浅扫描电子显微镜常见的制样方法有:扫描电子显微镜的样品制备化学刻蚀法离子刻蚀金属涂层法2、实验部分金属涂层法应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象，提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤。应用对象是包含结晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，由于两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细微结构。离子刻蚀喷金装置化学刻蚀法应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻蚀两种方法。酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料中的一个相，而暴露出另一相的结构。◆◆◆SEMVSTEM优点★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究★放大倍数范围广，从20倍到50万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围★分辨率高，表面扫描二次电子像的分辨率已达100埃，透射电镜可达5埃★制样简单，样品的电子损伤小这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料常用的重要剖析手段三、SEM在高分子研究中的应用近些年来，电镜的分辨率已达到0.1nm，电镜能够直接观察分子和一些原子。但一般来说，对于高分子试样，只能达到l-1.5nm，只有少数高分于试样能够得到高分辨率像。这是由高分子材料的特点决定的，在高真空中，电子射线轰击高分子试样，使高分子受到电子损伤，降解、污染。因而降低了分辨率：尽管如此，电镜仍然是研究高分子材料的重要仪器。扫描电子显微镜的工作内容微区形貌观测①二次电子像可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。②背反射电子像可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。③X射线元素分布像可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。微区定性和定量分析与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子显微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进行特定的定性或定量分析。样品展示纺丝球晶多孔隔膜能谱四、仪器的最新进展SU8000系列8010SU8010，它继承了S-4800的优点，性能有进一步提高，1kv使用减速功能后，分辨率提升到1.3nm，相对于S-4800可以在更低的加速电压下呈高分辨像，明显提升了以往很难观测的低原子序数样品的观测效果。日立专利的ExB设计，不需喷镀，可以直接观测不导电样品五、同类仪器的比较美国FEI卡尔·蔡司安捷伦日本电子株式会社美国FEI扫描电子显微镜美国FEI公司是一家在美国NASDAQ上市的高科技公司，主要面向材料科学、生命科学、半导体、数据存储和工业领域。FEI公司秉承原飞利浦电子光学在电子光学领域的优秀传统和技术，结合FEI先进的聚焦离子束（FIB）技术，将微观分析带入三维新世界!公司在北美和欧洲拥有研究开发中心，在全球四十多个国家经营销售和提供维修服务，凭借其出色的透射电子显微镜、扫描电子显微镜、聚焦离子束和“双束”（电子束＋离子束）设备等产品.高分辨率场发射扫描电镜ΣIGMAHD/VP品牌：卡尔·蔡司蔡司推出的ΣIGMAHD/VP是一款高分辨率场发射扫描电子显微镜，拥有第三代GEMINI镜筒，可变压强性能加上多种纳米工具的使用，不用花费大量时间，使高分辨率成像和非导体样品的分析成为可能，该场发射电镜适用于材料领域、失效分析、过程控制、纳米技术等。ΣIGMAHD/VP超大的样品室适合各种类型探头及配件的选择。德国蔡司公司始创于1846年安捷伦的8500场发射扫描电子显微镜操作简便，结构小巧，可以方便的配置应用于常规实验室中。该系统创造性地优化了低压成像技术，最大程度的提高了图像的表面对比度。安捷伦8500安装快速，操作简便。该系统无需额外的辅助设备，仅需要一个外接电源插头，且其大小仅如常用的镭射打印机，但是其功能强大，完全可以媲美其他需要安装在中央实验室中的、昂贵的大型场发射扫描电子显微镜。安捷伦8500场发射扫描电子显微镜的性能稳定，再现性高，是行业内性价比最高的场发射扫描电子显微镜。超高分辨热场发射扫描电子显微镜JSM-7600F是日本电子株式会社2008年下半年推出的兼顾冷场的高分辨率和热场大束流为一体的热场发射扫描电镜，它几乎集成了当今扫描电镜的全部前沿技术，最大200nA的大电流在保证高分辨率的同时，得到高速样品分析结果，空间分辨率极高，对导电性差的样品也有很多解决办法。JSM-7600F自动化程度高，操作直观方便，可以称得上是一款高档次的场发射扫描电镜。