电镜及其观察

扫描电镜及其观察一、实验目的1.了解扫描电镜的构造及工作原理；2.扫描电镜的样品制备；3.利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察；4.了解背散射电子像的应用。二、实验仪器扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装置。扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。2.扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。3.信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。4.真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。5.电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。三、实验步骤1．开机准备（1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。（3）开启控制柜电源开关。2．工作程序（1）开启试样室进气阀控制开关放真空，将试样放入试样室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空。（2）打开工作软件，加高压至5KV（不导电试样）。（3）将图象选区开关拨至全屏（FULL）。（4）调节显示器对比度（CONTRAST）、亮度（BRIGHTNESS）至适当位置。（5）调节聚焦旋钮至图象清晰。（6）放大图像选区至高倍状态。（7）消去X方向和Y方向的象散。（8）选择适当的扫描速率（SCANRATE）观察图象。（9）根据所需要求进行观察和拍照。（10）作好实验记录及仪器使用记录。3．关机程序（1）关高压，逆时针调节显示器对比度、亮度到底。（2）关闭软件和主机。（3）关闭镜筒真空隔阀。（4）关主机电源开关。（5）关真空开关。（6）20分钟后，关循环水和电子交流稳压器开关。三、实验数据记录五、思考题1、能谱仪为什么只能进行定性半定量分析？答：因为能谱仪可以测得X射线光子的能量，而不同元素发出的特征X射线具有不同的频率，即具有不同的能量，故可以确定样品元素进行定性分析，而由于能谱仪只能测得不同能量的特征谱线的强度比，不能进行标量参比，将测得的元素净强度数据用FP(基本参数法)程序进行半定量计算，故只能进行半定量分析。2、能谱仪接受的电信号是什么？答：样品表面受到电子束照射后产生的X射线光子。