第十二章天然药物化学成分

151云南省楚雄卫生学校2005学年第二学期天然药物化学教案授课专业及班级药剂76，77，78班授课人李洪文单元：第十一章周次：第十七周课题：蒽醌类成分日期：课时目标：1、掌握天然药物化学成分预实验的方法原理及操作理解药物化学成分与中药制剂的关系第十二章天然药物化学成分的研究方法第一节天然药物化学成分预试验预试验的方法分为单项预试和系统预试。单项预试是根据工作需要有重点的检查药材中的某一类成分。预试验的基本步骤是首先制备供试液，然后通过试管反应或点滴反应，观察反应结果，加以综合分析，得出初步结论。一、供试液的制备系统供试液的制备流程为：5%盐酸液溶解、滤过（1g）药材粗粉浓缩液分成两份水提取液（检查：糖、多糖、有机酸、氨基酸、蛋白质、皂苷、单宁）10倍量水浸2小时乙醇提取液（2）10倍量95%乙醇回流1小时，（5～10g）（1）醋酸乙酯溶解回收乙醇甲份乙份盐酸溶液（检查生物碱）不溶物乙醇溶解乙醇溶液（检查：单宁、酚类、有机酸、黄酮、蒽醌、甾体、三萜）（3）10倍量石油醚浸2小时石油醚提取液（检查：萜类、甾类、油脂、挥发油）（10g）152二、各类成分的检查表12-1常用定性反应试剂及检出成分类别试剂或反应指示可能含有的成分碘化铋钾试液碘化汞钾试液硅钨酸试液费林（Fehling）试液α-萘酚（Molish）试液茚三酮试液双缩脲反应盐酸-镁粉或锌粉反应1%三氯化铝试液10%氢氧化钠试液1%醋酸镁甲醇试液异羟肟酸铁反应醋酐浓硫酸反应氯仿-浓硫酸反应三氯醋酸反应3，5二硝基苯甲酸（Kedde）试液碱性苦味酸（Baljet）试液三氯化铁-冰醋酸反应1%三氯化铁试液明胶-氯化钠试液溴酚蓝试液生物碱生物碱生物碱糖糖、多糖、苷氨基酸、多肽、蛋白质多肽、蛋白质黄酮黄酮羟基蒽醌羟基蒽醌内酯、香豆素皂苷、甾体甾体甾体强心苷强心苷强心苷酚类、单宁单宁有机酸第二节寻找天然药物有效成分提取分离的一般步骤一、提取与部位分离表12-2提取溶剂与提取成分极性的关系成分极性大小化合物类别提取溶剂强亲脂性成分脂肪油、挥发油、蜡、脂溶性色素、甾醇、某些苷元石油醚、己烷亲脂性成分游离生物碱、苷元乙醚、氯仿153中等极性成分强心苷、黄酮苷、皂苷、蒽醌苷等醋酸乙酯、正丁醇极性成分极性很大的苷、糖类、氨基酸、生物碱盐丙酮、乙醇、甲醇强极性成分蛋白质、无机盐、粘液质水二、有效部位的确定分离流程为：醋酸乙酯萃取热水混悬，石油醚提取浓缩物（中等极性部位）水洗浓缩氯仿层（亲脂性部位）氯仿萃取中药原料（粗粉）甲醇温浸（或95%乙醇与60%乙醇分别提取两次，合并）提取液、减压浓缩浓缩液石油醚层（强亲脂性部位）水层（及混悬物）水层醋酸乙酯层（中等偏低极性部位）水层水饱和正丁醇萃取水层（大极性部位）正丁醇层154三、组分分离与单体分离（一）极性小的部位分组和单体分离。流程如下：OHCH2COHCH2CH2CH3H3COCH3OHOHOCOCHCH3C2H5CH3OHCH3鹤草酚乙醇提取氯仿提取仙鹤草根芽干粉石油醚提取残渣石油醚提取液（+）残渣氯仿提取液（－）残渣乙醇提取液（－）注：（+）表示有体外灭囊作用（－）表示无体外灭囊作用有机溶剂层（酸性组分）盐酸酸化苯萃取极性小的部位溶于苯（或乙醚）用2%Na2CO3萃取3～4次苯液Na2CO3液稀盐酸酸化，有机溶剂萃取2%NaOH萃取苯液（中性组分）NaOH液苯液（酚性成分）155（二）中等极性部位分组和单体分离（三）极性大的部位分组和单体分离第三节有效成分鉴定简介一、纯度检查二、分子式的测定三、结构类型的测定四、结构式的测定