盐酸右美托咪定质量标准

盐酸右美托咪定YansuanYoumeituomidingDexmedetomidineHydrochlorideNHNCH3CH3CH3，HClC13H16N2·HCl236.76.0本品为4-【（1s）-1-（2,3-二甲基苯基）乙基】-1H-咪唑盐酸盐。按干品计算，含C13H16N2·HC不得少于99.0%。性状：本品为白色或类白色结晶性粉末，极局引湿性。本品在水中极易溶解，在乙醇或氯仿中易容，在乙醚中几乎不溶。熔点：本品的熔点（中国药典2010年版二部附录ⅥC）为153-158℃。比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（中国药典2010年版二部附录ⅥE），比旋度应为+51.0°-+54.0°鉴别：（1）取本品约5mg，加水5ml溶解，加碘化铋钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。（2）：本品的红外吸收光谱应与对照品的图谱一致（中国药典2010年版二部附录ⅣC）（3）取本品约50mg，加水溶解后，加氨试液使成碱性，滤过，滤液加硝酸使成酸性后，溶液显氯化物的鉴别反应（中国药典2010年版二部附录Ⅲ）。检查：酸度取本品，加水制成1ml中约含10mg的溶液，依法测定（中国药典2010年版二部附录ⅥH），PH值应为3.5-4.5.溶液的澄清度与颜色：取本品，加水制成1ml中约含10mg的溶液，应澄清无色。如显浑浊，与浊度1号标准液（中国药典2010年版二部附录ⅨB）比较，不得更浓。如显色，与黄色1号标准比色液（中国药典2010年版二部附录ⅨA）比较，不得更深。有关物质：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录ⅤD）测定。色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0.05%的磷酸（用三乙胺调节PH至7.0）-乙腈（60:40）为流动相，检测波长为220nm，理论塔板数按右美托咪定峰计算应不低于2000，右美托咪定峰相邻杂质峰的分离度应符合要求。取本品，加流动相制成每1ml中含0.3mg的溶液，作为供试品溶液，量取适量，加流动相制成1ml含3微克的溶液，作为对照溶液。在上述色谱条件下，取对照溶液20微升注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%以上。再精密量取上述俩种溶液各20微升，分别进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如先杂质峰，各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。盐酸左美托咪定照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录ⅤD）测定。色谱条件与系统适应性试验用AGP为填充剂，以0.03mol/L的磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.04克，加0.1mol/L的氢氧化钠溶液80ml，用水稀释至500ml）-乙腈（82.5:17.5）为流动相，检测波长为220nm，理论塔板数按左美托咪定峰计算应不低于1000，左美托咪定峰与右美托咪定峰的分离度应符合要求。取本品，加加流动相制成每1ml中含0.12mg的溶液，作为供试品溶液，精密称取取盐酸左美托咪定对照品适量，加流动相制成每1ml中约含1.2微克的溶液，作为对照溶液。精密量取对照溶液20微升注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的逢高约为满量程的10%，再量取供试品溶液20微升注入液相色谱仪，供试品溶液的色谱峰中左美托咪定的峰不得大于对照品溶液主成分峰面积（1.0%）。甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，四氢呋喃，乙酸乙酯：精密称取甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，四氢呋喃，乙酸乙酯各适量，加N,N二甲基甲酰胺制成每1ml中含甲醇0.15mg，四氢呋喃0.036mg，二氯甲烷0.03mg，乙醇丙酮乙酸乙酯各0.25mg的溶液，作为对照溶液，精密称取供试品约0.5g，置10ml量瓶中，加N,N二甲基甲酰胺溶液溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。取上述两种溶液，照气相色谱法（中国药典2010年版二部附录ⅤE），用聚乙二醇毛细管柱，程序升温，起始温度为50度，保持8分钟，然后以20度/分钟升温速度升至200度，维持5分钟，按外标法以峰面积计算，含甲醇不得过0.3%，二氯甲烷不得过0.06%，四氢呋喃不得过0.072%，乙醇丙酮乙酸乙酯均不得过0.5%。干燥失重：取本品，在105度干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（中国药典2010年版二部附录ⅧL）炽灼残渣：取本品，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅧN），遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留残渣，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之十。含量测定：取本品约0.2克，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液5ml，结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.68mg的C13H16N2·HCl。【类别】镇静药【贮藏】密封保存【制剂】盐酸右美托咪定注射液【有效期】暂定2年